초록 |
리빙라디칼 중합에 이용될 개시제( sur-iniferter)를 합성한 후, 용매와 모노머, 그리고 개시제만으로 365nm의 파장과 1Kw의 UV lamp를 사용하여 유화중합으로 분자량과 입자직경의 분포도가 일정한 PMMA 입자를 중합하였다. 합성한 sur-iniferter는 dithiocarbamate의 화학식을 가지는데 계면활성 기능을 가진 -COOH 기를 가지고 있을 경우, 분홍색을 띄다가 ?COONa로 치환될 경우 노란색의 물질로 되었다. 합성한 화합물을 1H-NMR을 이용하여 확인하고 합성의 진행을 조사하였다. Sur-iniferter를 이용하고 80°C에서 4시간 동안의 중합반응에서 최대 전환률이 90%에 이르렀으며, 5´105의 분자량과 평균직경이 0.2mm이면서 1.50의 분자량 분포를 얻었다.그러나 60°C의 반응에서의 최대 전환률은 80%이고, 분자량은 3´105이었으며, 입자 분포도와 평균 직경이 각각 약 1.21과 0.4mm인 입자를 합성하였다. 낮은 온도(60°C)에서 합성한 입자의 분자량은 높은 온도(80°C)에서의 중합물에 비해 적은 반면 입자의 분포도는 훨씬 양호한 것으로 나타났다. 또한 GPC를 이용한 분자량 변화는 sur-iniferter 농도나 반응온도에 관계없이 전환율에 따른 분자량이 선형으로 증가함이 관찰되었다. 입자 내부에서 올리고머릭 라디칼이 연속적으로 흡착되므로 분포도가 고른 구형 입자를 생성화고, 성장하는 입자들에 흡착되는 라디칼 수가 증가하여 시간에 따라 전환률과 분자량이 선형으로 증가하는 것으로 판단되었다. 그러므로 본 연구실에서 합성한 특수 개시제 sur-iniferter는 유화제 없는 유화중합에 의한 리빙라디칼 중합에 적합한 개시제로서의 가치가 있음이 확인되었다.
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