Korean Chemical Engineering Research, Vol.43, No.1, 140-145, February, 2005
GC/microreactor를 이용한 소성온도에 따른 CuO-Fe2O3 흡수제의 탈황성능
Desulfurization Ability of CuO-Fe2O3 Sorbents with Respect to the Calcination Temperature by GC/microreactor
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초록
본 연구에서는 주 반응물질로 CuO를 사용하고, Fe2O3의 함량을 7.5 wt%, 15 wt%, 22.5 wt%로 변화시키고, 지지체 SiO2의 함량을 25 wt%로 고정하여 흡수제를 제조하였다. 특히 소성온도의 변화에 따른 흡수제의 탈황성능의 변화를 조사하기 위하여, 흡수제의 소성 온도를 700, 900 그리고 1.100 ℃로 달리하여 흡수제를 제조하였다. 제조된 흡수제는 GC/소형반응기를 이용하여 사이클 실험을 하였으며, 이때 흡수제의 황화온도는 500 ℃, 재생온도는 700 ℃로 하였다. 반응 전후의 XRD 분석을 통하여 화합물의 형태를 확인하였으며, BET 분석을 통하여 소성온도의 변화에 따른 흡수제의 표면적 변화를 조사하였다. 또한, 장기사이클에서 700 ℃에서 소성된 CFS3 흡수제(CuO : Fe2O3 : SiO2=52.5 wt% : 22.5 wt% : 25 wt%)의 H2O 유/무에 따른 탈황성능의 변화를 확인하였다. 그 결과 소성온도에 따른 비표 면적의 변화는 크게 나타나지 않았다. 또한, 장기사이클에서 H2O에 의한 탈황성능의 저하를 확인할 수 있었다. 특히 1,100 ℃에서 소성된 CFS1 흡수제(CuO:Fe2O3:SiO2=67.5 wt% : 7.5 wt% : 25 wt%)의 경우에는 H2O가 존재함에도 불구하고, 100 사이클이 지난 후에도 흡수제 100 g당 10 g의 황을 제거할 수 있는 탈황성능을 보였다.
The desulfurization abilities using GC/microreactor have been examined for CuO-Fe2O3 sorbents with respect to calcination temperatures of 700, 900 and 1,100 ℃. CuO was used as a main active component, Fe2O3 was used as an additive one and 25 wt% SiO2 was used as a support. The desulfurization reaction temperature was 500 ℃ and the regeneration reaction temperature was 700 ℃. From the XRD results, the CuFeO2 compound has been observed for the fresh sorbent calcined at 1,100 ℃ and the CuFeS2 compound for the reacted sorbent calcined at 1,100 ℃. By the BET results, however any significant differences among sorbents calcined at the three different temperatures of 700, 900 and 1,100 ℃ haven’t been observed. Especially CFS1 (CuO : Fe2O3 : SiO2=67.5 wt% : 7.5 wt% : 25 wt%) sorbent calcined at 1,100 ℃ maintained about 10 g sulfur/100 g sorbent for 100 cycles by the cyclic test.
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