Applied Chemistry for Engineering, Vol.30, No.3, 331-336, June, 2019
피치계 소프트 카본 음극재 제조 시 피치의 연화점이 음극재 초기 효율 및 율속 특성에 미치는 영향
Effects of Pitch Softening Point-based on Soft Carbon Anode for Initial Efficiency and Rate Performance
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초록
본 연구에서는 리튬이차전지의 초기 효율과 율속 특성의 향상을 위해 피치계 소프트 카본 음극재의 요구 물성 및 제조 공정변수에 대한 실험을 진행하였다. 피치는 석유계 잔사유를 사용하여 공정 온도를 변수로 합성하였다. 공정온도를 각각 360, 370, 410 ℃에서 3 h 진행하여, 86, 98, 152 ℃의 연화점을 갖는 피치를 제조하였다. 피치의 원소분석과 열적 특성을 EA 분석과 TGA 분석을 통해 고찰한 결과, 높은 연화점을 갖는 경우 낮은 H/C 및 발달된 열적 안정성을 관찰할 수 있었다. 얻어진 피치를 1,200 ℃에서 1 h 동안 탄화 열처리 공정을 진행하여 소프트 카본계 음극재를 제조하였다. XRD 분석을 통해 결정 구조를 고찰한 결과, 연화점이 높은 피치에서 제조된 소프트 카본은 상대적으로 고비점의 성분들로 구성되어 탄화 열처리공정 시 증발 성분의 감소 및 고리화에 참여하는 성분들의 증가로 인하여 결정성이 증가하였음을 고찰할 수 있었다. 결정성이 향상된 소프트 카본계 음극재에서 향상된 초기 효율과 율속 특성의 결과를 얻을 수 있었다. 향상된 초기 효율 및 율속 특성은 소프트 카본계 음극재의 발달된 결정 구조에서 기인하는 메커니즘에 대하여 논의하였다.
In this study, required properties and optimized procedure conditions for the pitch based soft carbon anode of lithium ion battery was investigated for improving the initial efficiency and rate performance. Each petroleum residue was thermally treated at 360, 370, and 410 ℃ for 3 hours to synthesis a pitch and the corresponding pitch shows the softening point of 86, 98, and 152 ℃, respectively. The elemental analysis and thermal characteristics of the pitch were investigated by EA analysis and TGA. It was noted that the low H/C and improved thermal stability were obtained with the high softening point. The obtained pitch was carbonized at 1,200 ℃ for 1 hour to produce a soft carbon based anode. As a result of investigating the crystal structure by XRD analysis, it was found that the crystallinity of soft carbon increased with increasing the softening point. It was considered that relatively higher boiling components and decreases in the evaporation component resulted the components participation for cyclization during the heat treatment process. The soft carbon based anode with an improved crystallinity shows the enhanced initial efficiency and rate performance. The mechanism of both improvements was also discusssed based on the developed crystal structure of soft carbon based anode materials.
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