| 초록 |
본 연구에서는 고체 상태의 TaCl5 전구체를 기화시켜 수소로 환원하는 기상환원법을 사용하여 10-100nm 크기의 탄탈 나노 분말을 제조하고, 그 특성을 평가하였다. 0.3 그램 정도의 고체전구체(TaCl5)를 glove box 내에서 boat 에 넣고 증발관으로 이동시킨 후 load cell 에 의해 증발에 따른 무게 감소를 측정함으로써 증발속도를 결정할 수 있도록 하였으며, 증발관에서 기화된 TaCl5 를 수소에 의해 직경 2.7 cm, 길이 54 cm 의 알루미나 관으로 운반하여 수소 환원에 의해 탄탈 분말이 생성되도록 하였다. 반응관의 온도는 1000 - 1400 oC, 증발관의 온도는 210 - 230 oC 범위에서 조절하였다. 반응관에서 생성된 탄탈 분말은 필터에 포집되며, 필터를 통과한 반응 생성가스는 NaOH용액 속을 통과시켜 환원반응에 의해 생성된 염화수소 가스를 흡수 제거하였다. NaOH용액 중에 녹아있는 염소의 농도를 측정하여 TaCl5 전환율을 구하고, 온도변화에 따른 전환율 데이터부터 환원반응의 속도상수, 활성화에너지를 결정하였다. TEM에 의해 분말의 형상, 크기, 표면산화층 의 존재 유무를 측정, 확인하였고, XRD 에 의해 결정성을, 산소 분석기에 의해 탄탈 내 산소의 함량을, 중성자 방사 분석에 의해 탄탈 내 염소의 함량을 분석하였다. 반응온도와 증발온도의 변화에 따른 TaCl5 전환율, 생성 탄탈륨 분말의 입자크기 및 형상, 결정성 등에 대해서 논의한다. |
