| 학회 | 한국재료학회 |
| 학술대회 | 2004년 가을 (11/05 ~ 11/05, 인하대학교) |
| 권호 | 10권 2호 |
| 발표분야 | 세라믹스 |
| 제목 | 무수붕산으로부터 육방정질화붕소의 합성시 합성인자에 따른 영향 |
| 초록 | 1.서론 육방정질화붕소를 합성하고자 colemanite에서 붕산을 추출하고, 추출된 붕산을 다시 무수붕산화를 행한 다음 육방정질화붕소 합성의 출발원료로 사용하였고, 또한 환원제로서 반응성이 우수한 활성 탄소를, 질소 화합물을 대신하여 질소 가스를 사용하여 기상 환원 질화법으로 육방정질화붕소 미분체를 합성하였다. 기상 환원 질화법을 택한 이유는 합성온도가 높고 반응 후 후처리가 필요하지만 반응의 단순함과 공정단가가 적게 들며, 원료의 순도에 비교적 영향이 크지 않기 때문이다. 또한 반응자체가 기상-기상 반응으로 입자의 크기를 작게 하는데 유리하다. 이상의 합성법에서 합성온도 및 합성 유지 시간의 변화에 따른 질화붕소 생성물과 반응 기구를 검토하였다. 2.실험방법 무수붕산과 활성 탄소를 1 : 3의 몰비로 하여 천칭한 후 에탄올과 zirconia ball을 이용하여 24시간 동안 혼합과 분쇄를 행하였다. 혼합과 분쇄가 완료된 시료는 80℃에서 24시간 건조하였고 건조된 혼합물은 graphite boat에 넣어 전기로에서 1100 ~ 1550℃까지 일정 속도로 승온시킨 후 각각의 온도에서 2 ~ 12시간 동안 유지하여 합성하였다. 이때 질소 가스는 초기에 충분히 흘려 보내어 중성 분위기화하고 반응 중에는 유속을 분당 20ml로 흘려 질화반응을 행하였다. 합성된 육방정 질화붕소에서 불순물을 제거하고자 1차적으로 염산(1:1) 용액으로 ash 및 미반응된 B2O3를 침출시켰으며, 산화분위기에서 회화시켰다. 이때 활성 탄소와 B4C는 산화되어 각각 ash 및 B2O3로 되며, 이는 다시 염산 용액으로 침출시켜 정제과정을 마쳤다. 3.결론 본 연구를 통하여 colemanite 천연 원광에서 추출한 무수붕산으로부터 육방정 질화붕소로의 합성연구에서 육방정 질화붕소 미분체를 합성하였을 때 다음과 같은 결론을 얻었다 (1) 육방정 질화붕소로는 1400℃ 이상에서 합성되기 시작하여 1550℃에서는 대부분이 합성이 이루어졌다. (2) 1550℃에서 6시간 동안 합성한 분말의 결정은 육방정 질화붕소의 단일상이었고, 입자형상은 미세한 판상구조이었으며, 비표면적은 약 6.7m2/g이었다. (3) 무수붕산과 activated carbon의 혼합물로부터 육방정 질화붕소로의 합성 반응에 주요 중간체는 기상의 무수붕산이었고, 본 실험에서 육방정 질화붕소의 합성은 기상의 무수붕산이 중간체로서 아래 반응경로에 의해 합성되었다. ① 붕소의 원료로 투입된 무수붕산이 activated carbon에 의해 환원됨과 동시에 기화되면서 직접 반응에 참가하여 질화붕소로 합성되는 것과 ② 무수붕산이 activated carbon에 의하여 환원되면서 기상의 B0나 B+2 종으로 전이되고, 이것이 분위기 중 질소와 반응하여 질화붕소로 합성되는 것이었다. |
| 저자 | 장재훈, 지미정, 백종후, 이미재, 최병현 |
| 소속 | 요업기술원 |
| 키워드 | 탄소환원법; 육방정질화붕소; 붕소 |
