화학공학소재연구정보센터
학회 한국재료학회
학술대회 2008년 봄 (05/22 ~ 05/23, 상록리조트)
권호 14권 1호
발표분야 에너지환경/생체재료
제목 Water Content Control in Peroxotungstic Acid Synthesis and Electrochromic WO3 Thin Film Coating
초록 산화텅스텐 박막은 전기를 인가하는 것에 의하여 박막 내에 리튬이온이나 프로톤 이온이 인터컬레이션 되거나 디인터컬레이션 되는 것에 의하여 청색이나 투명으로 색깔을 변화시킬 수 있는 대표적인 일렉트로크로믹 소재이다. 산화텅스텐 박막은 스퍼터링이나 CVD, Laser Ablation에 의하여 형성되어 왔으며, 솔-젤 방법으로는 텅스텐 금속을 과산화수소에 용해하여 퍼록소 텅스텐 산 (PTA) 을 합성하여 코팅하는 것에 대하여 주로 연구가 되어 왔다. 본 연구에서는 텅스텐 금속을 과산화수소(30%)와 반응시켜서 PTA을 합성하는 것에 대하여 구체적으로 연구하였다. 일반적으로 PTA는 WO3∙xH2O2∙yH2O의 합성식을 가지며, 여기서 0.1≤x≤0.2, 3≤y≤10의 값을 갖도록 질소 가스를 버블링하고 또한 로터리 응축기를 사용하여 반응을 조절하였다. 합성한 PTA를 에탄올에 혼합하여 용액의 농도가 1M이 되도록 조정하였으며, 이 용액을 건조하여 DTA/TG 열분석을 하여 결정화되는 온도와 용매가 증발하는 온도를 확인하였다. DTA분석결과 150oC이하에서 대부분의 용매인 물과 에탄올이 증발하고 과산화수소도 분해되는 것을 알 수 있었다. PTA코팅용액에 ITO가 코팅된 유리를 딥핑하여 당기는 속도를 100-250mm/min의 범위에서 변화시키면서 코팅한 후 100oC에서 10분간 건조하고 이를 다시 200oC에서 열처리하여 WO3박막을 형성하고 이를 1M LiOCl4가 용해된 PC용액에서 반전지 전기화학 분석을 행하였다. 순환전압실험은 -1V에서 +1V사이에서 50mV/s의 속도로 실험을 행하였으며, 대시간 전기용량실험에서는 -1V에서 30초, +1V에서 30초를 인가하여 이를 반복 싸이클 실험을 행하였다. 온도에 따른 결정화실험은 100-500oC범위에서 100oC 간격으로 열처리 온도를 변화시킨 후 XRD 및 Raman분광분석을 통하여 결정화 양상을 평가하였다. 본 연구를 통하여서 기존의 과산화수소를 이용하여 합성할 때보다 N2버블링 및 로터리응축기를 사용하여 합성시간을 1/3정도로 단축시키는 것이 가능하였으며, 또한 PTA의 과산화수소 양과 물의 양을 조절하는 것을 통하여 보다 균일한 일렉트로크로믹 WO3 박막을 형성하는 것이 가능하였다.
저자 LEE Min1, Kim Chang-Yeoul2, Lim Tae-Young3, Kim Eun-Kyung4
소속 1Department of Chemical Eng., 2Yonsei Univ., 3Nanomaterial Team, 4KICET
키워드 WO3
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