학회 |
한국재료학회 |
학술대회 |
2008년 봄 (05/22 ~ 05/23, 상록리조트) |
권호 |
14권 1호 |
발표분야 |
에너지환경/생체재료 |
제목 |
Water Content Control in Peroxotungstic Acid Synthesis and Electrochromic WO3 Thin Film Coating |
초록 |
산화텅스텐 박막은 전기를 인가하는 것에 의하여 박막 내에 리튬이온이나 프로톤 이온이 인터컬레이션 되거나 디인터컬레이션 되는 것에 의하여 청색이나 투명으로 색깔을 변화시킬 수 있는 대표적인 일렉트로크로믹 소재이다. 산화텅스텐 박막은 스퍼터링이나 CVD, Laser Ablation에 의하여 형성되어 왔으며, 솔-젤 방법으로는 텅스텐 금속을 과산화수소에 용해하여 퍼록소 텅스텐 산 (PTA) 을 합성하여 코팅하는 것에 대하여 주로 연구가 되어 왔다. 본 연구에서는 텅스텐 금속을 과산화수소(30%)와 반응시켜서 PTA을 합성하는 것에 대하여 구체적으로 연구하였다. 일반적으로 PTA는 WO3∙xH2O2∙yH2O의 합성식을 가지며, 여기서 0.1≤x≤0.2, 3≤y≤10의 값을 갖도록 질소 가스를 버블링하고 또한 로터리 응축기를 사용하여 반응을 조절하였다. 합성한 PTA를 에탄올에 혼합하여 용액의 농도가 1M이 되도록 조정하였으며, 이 용액을 건조하여 DTA/TG 열분석을 하여 결정화되는 온도와 용매가 증발하는 온도를 확인하였다. DTA분석결과 150oC이하에서 대부분의 용매인 물과 에탄올이 증발하고 과산화수소도 분해되는 것을 알 수 있었다. PTA코팅용액에 ITO가 코팅된 유리를 딥핑하여 당기는 속도를 100-250mm/min의 범위에서 변화시키면서 코팅한 후 100oC에서 10분간 건조하고 이를 다시 200oC에서 열처리하여 WO3박막을 형성하고 이를 1M LiOCl4가 용해된 PC용액에서 반전지 전기화학 분석을 행하였다. 순환전압실험은 -1V에서 +1V사이에서 50mV/s의 속도로 실험을 행하였으며, 대시간 전기용량실험에서는 -1V에서 30초, +1V에서 30초를 인가하여 이를 반복 싸이클 실험을 행하였다. 온도에 따른 결정화실험은 100-500oC범위에서 100oC 간격으로 열처리 온도를 변화시킨 후 XRD 및 Raman분광분석을 통하여 결정화 양상을 평가하였다. 본 연구를 통하여서 기존의 과산화수소를 이용하여 합성할 때보다 N2버블링 및 로터리응축기를 사용하여 합성시간을 1/3정도로 단축시키는 것이 가능하였으며, 또한 PTA의 과산화수소 양과 물의 양을 조절하는 것을 통하여 보다 균일한 일렉트로크로믹 WO3 박막을 형성하는 것이 가능하였다. |
저자 |
LEE Min1, Kim Chang-Yeoul2, Lim Tae-Young3, Kim Eun-Kyung4
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소속 |
1Department of Chemical Eng., 2Yonsei Univ., 3Nanomaterial Team, 4KICET |
키워드 |
WO3 |
E-Mail |
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