화학공학소재연구정보센터
학회 한국재료학회
학술대회 2013년 봄 (05/23 ~ 05/24, 여수 엠블호텔(THE MVL))
권호 19권 1호
발표분야 F. 광기능/디스플레이 재료(Optical Functional and Display Materials)
제목 Trimethylindium(TMIn)의 회수/정제 시스템 및 공정 개발
초록 Trimethyl-indium(TMIn, In(CH3)3)은 LED 및 LD 또는 박막형 태양전지 및 투명전극을 만들 때 주로 사용되는 물질로써, GaN 기반의 InGaN multi-layer 제작 시 activation 층 역할을 하기 때문에 매우 중요한 물질이다. 또한 지각에 매장량이 0.2 ppm으로 희소금속이며,  박막형 태양전지 및 투명전극에 활용도가 높아지면서 재이용 기술 개발이 필요한 물질 중의 하나이다.
본 연구에서는 사용 후 남은 10%의 TMIn를 회수/정제하는 시스템개발과 고순도 TMIn을 회수/정제하는 공정을 개발하고자 하였다. 이 첫 번째로 시스템은 회수/정제부와 배기부로 크게 나뉘어진다. 회수/정제부는 N2 gas를 canister inlet부분으로 MFC를 통하여 일정하게 주입시키고, N2 gas에 의해 bubbling되는 TMIn이 기화되거나 버블러의 표면에 부착되어 회수 용기로 이송된다. 이때 불순물들(Si, Fe, Cr등)은 거의 이송되지 않고 잔량 canister에 남고 순수한 TMIn만이 정제되어 이송된다. 그리고 배기부에서 회수 용기는 이송되어온 N2 gas 및 TMIn에 의한 압력 증가로 적절히 배기시킬 필요가 있으며 이때 TMIn는 공기중에 바로 노출시킬 수 없기 때문에 2단계의 트랩을 설치하여 통과시킨 후 배기 시킨다. 따라서 배기부는 LN2로 TMIn gas를 냉각시키는 냉각부와 미세잔량인 TMIn를 수용액 시킬 수 있는 물트랩을 연속으로 설치하였다. 둘째로, 고순도 TMIn 회수/정제 공정 개발은 위 시스템을 이용하여 고순도 TMIn을 회수/정제 후에 ICP-MS, ICP-AES, NMR 등의 분석장비를 이용하여 불순물의 함유량 및 화학적 특성을 분석하여 회수/정제 후 재이용이 가능함을 확인하였다.
따라서 본 시스템 및 공정을 이용하여 약 1.2 g/hour의 회수/정제 속도를 얻었으며, 불순물의 함유량은 수 ppm으로 9N의 고순도 TMIn을 얻었고, 또한 NMR 분석결과 Trimethyl-indium 고유의 화학적 결합이 정제 후에도 유지하고 있음을 확인하였다.
저자 윤재식1, 양재열1, 이지면2, 김재관2, 신선섭3
소속 1한국기초과학지원(연), 2순천대, 3덕산테코피아
키워드 TMIn; precursor; MOCVD; reuse; LED; ICP; NMR
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