화학공학소재연구정보센터
학회 한국화학공학회
학술대회 1996년 가을 (10/18 ~ 10/19, 경북대학교)
권호 2권 2호, p.2627
발표분야 재료
제목 졸-겔법에 의해 합성된 단분산 구형 Mullite 미분체의 소결 특성에 관한 연구
초록 Calcination 온도가 소결체의 특성에 미치는 영향에 대하여 알아보기 위한 결과로 800℃(비정질), 1250℃(결정질)에서 하소한 분말을 성형한 후 10℃/min 의 가열 속도로 1600℃에서 1시간 소결한 경우 1250℃(결정질) 분체의 소결체는 crack과 뒤틀림 현상이 발생하지 않았으나 800℃에서 하소한 분말의 소결체는 많은 crack이 발생하였으며 선수축율이 26%나 되었다. 그러나 heating rate를 5℃/min 으로 하였을 경우 비정질 전구체의 소결체에서도 crack과 뒤틀림 현상이 발생하지 않고 좀 더 치밀화된 소결체를 얻을 수 있었다. 일반적으로 Gel 상태나 비정질 전구체인 경우 낮은 온도에서 Mullite화가 가능하고 소결성이 우수한 성형체를 제조할 수 있으나 소결 공정에서의 급격한 수축이나 stress gradients에 의한 crack이 발생한다고 알려져 있다. 본 연구의 결과 비정질 상태의 Mullite의 전미분체의 성형체는 heating rate를 조절함으로써 소결성이 우수한 성형체를 제조할 수 있음을 알 수 있었다. 실험 결과에 의하면 HPC의 농도 변화(CH1, 3, 5)에 대한 상대 밀도와 선수축율의 변화는 크지 않으나 축중합반응에 있어서 물의 양변화(CW1, 3, 5)에 대한 상대 밀도와 선수축율의 변화폭은 증가함을 알 수 있다. Sack과 Park 등 여러 연구 결과에 의하면 고용체 내에 상분리에 의한 유리상이 존재하는 경우 상대 밀도가 증가한다고 보고하고 있다. 본 연구에서는 축중합시 물의 양이 증가할 경우 균일한 Si-O-Al 결합을 갖기가 어렵고 따라서 소결시 Mullite상과 유리상이 공존하게 될 것이며 이 결과 상대밀도가 증가한 것으로 사료된다. 상대밀도 값의 증가와 더불어 꺾임 강도가 증가함을 보이고 있다. 본 연구진의 이전 연구에 의하면 Mullite 전미분체의 생성 공정에 있어서 축중합 반응시 물의 양을 증가시키면 입자 크기는 급격히 작아짐을 알 수 있었다. 작은 입자로 제작된 소결체는 내부 flaw가 작고 또한 이와 같은 미세 입자로 제작된 성형체는 고온에서 소결하더라도 소결체 내부의 미세 기공이 존재할 것이며 이들의 완충 작용이 소결체의 꺾임 강도를 증가시킨 것으로 사료된다. 제조한 Mullite 소결체 표면의 미세구조를 나타낸 SEM 사진에서는 1600℃에서 소결한 경우 전구체 크기가 큰 CH3의 경우는 주로 등축 입자의 형태를 나타내며 미세 입자의 소결체인 CW6의 경우 비등축의 이방 입자로 성장했음을 알 수 있다.
저자 이남진1, 이승구2, 황운연, 박형상, 윤호성*
소속 1서강대, 2한국자원(연)
키워드 Mullite; Monodispersed; Calcination; Sintering; Microstructure
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원문파일 초록 보기