화학공학소재연구정보센터
학회 한국고분자학회
학술대회 2004년 봄 (04/09 ~ 04/10, 고려대학교)
권호 29권 1호, p.300
발표분야 기능성 고분자
제목 DMAc/LiCl 균일계에서의 셀룰로오스 카보네이션 (2. 치환도 측정)
초록 DMAc/LiCl 균일계에서 셀룰로오스와 압력 및 온도를 달리한 이산화탄소의 반응에 의해 얻은 셀룰로오스 카보네이트를 적정법에 의해 치환도를 측정하였다. 셀룰로오스 카보네이트의 치환도는 셀룰로오스 카보네이트 수산화나트륨 용액과 0.5 wt% CaO 포화 수용액을 혼합 및 교반한 다음 여과시킨 용액에 0.01 M EDTA-2Na(ethylenediamine tetraacetic acid-2Na)와 EBT 지시약을 사용하여 킬레이트 적정하여 얻었다. 치환도 측정원리는 다음과 같다: 공시료에 CaO를 가할 경우 난용성인 산화칼슘은 일정량 용해한다. 그러나 산화칼슘이 이산화탄소를 함유한 용액에 첨가되었을 경우 가용성인 탄산수소칼슘(CaHCO3)이 생성되면서 그 만큼의 산화칼슘이 더 용해가 발생하게 된다(반응식 1). 이때 적정에 의해 얻어진 공시료와 이산화탄소를 함유한 용액간의 Ca2+ 이온의 차이는 치환된 이산화탄소의 양과 비례한다.

Cellulose carbonate(Cell-OCOOH) + Excess of water → Cellulose(Cell-OH regenerated)
+ CO2 + H2O
CaO + CO2 + H2O → Ca(HCO3)2 (1)

적정 결과 이산화탄소를 이용하여 제조된 셀룰로오스 카보네이트는 유도체 제조에 사용된 이산화탄소의 압력 및 반응온도가 낮을수록 더 높은 치환도를 보였다. 가장 높은 치환도를 보인 카보네이션 조건은 이산화탄소의 압력 및 온도가 각각 50 bar, -5 ℃으로서 이산화탄소가 액상을 나타내는 경우이었다.

감사의 글: 본 연구는 한국과학재단 목적기초연구(R01-2001-000-00522-0)지원으로 수행되었음.
저자 오상연1, 류동일1, 신윤숙1, 김학용2, 정용식2, 김환철2, 박원호3, 육지호4
소속 1전남대, 2전북대, 3충남대, 4인하대
키워드 셀룰로오스; 이산화탄소; 카보네이션; 셀룰로오스카보네이트; 킬레이트적정; 치환도
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