| 학회 | 한국고분자학회 |
| 학술대회 | 2004년 가을 (10/08 ~ 10/09, 경북대학교) |
| 권호 | 29권 2호, p.589 |
| 발표분야 | 기능성 고분자 |
| 제목 | Preparation of Polycarbonate Hard Coatings by Sol-Gel Process |
| 초록 | 기존에 사용되는 자동차용 유리는 중량이 무겁고 파손이 쉽게 되는 등의 문제점이 있으며 최근 대두되고 있는 친, 발수성 등의 고기능성을 부여하기 위한 표면처리가 어려워 기술개발이 시급한 분야로 인식되고 있다. 차량용 유리를 폴리카보네이트와 같은 플라스틱으로 대체하게 되면 폴리카보네이트의 밀도는 유리와 비교할 때 절반이하이므로 중량이 30% 이상 감소하게 되어 연비 향상 및 초박형 도어설계가 가능해지고 곡면성형이 용이하여 차량의 미관이 향상되고 공기역학적인 형상을 달성하기 쉬워 경제성과 국제 경쟁력을 크게 향상시킬 수 있다. 폴리카보네이트와 같은 투명 고분자 재료는 광 투과율이 90%정도이고 충격성이 우수하여 유리를 대체하여 자동차, 건축, 데코레이션, 광학렌즈 등의 분야에 많이 사용되어 왔다. 하지만 이들 고분자 재료는 내 스크래치 성질 등이 좋지 않아 적용상의 제한이 되어 왔다. 본 연구에서는 자동차의 유리를 폴리카보네이트로 대체하기 위하여 폴리카보네이트 위에 hard coating을 시도하였다. 사용한 monomer는 tetraethyl orthosilicate(TEOS), methyltriethoxysilane(MTES)이며 촉매로는 acetic acid를 사용하였고, 용매는 ethanol, methanol, isopropanol 등의 alcohol을 사용하였다. Monomer로 사용한 TEOS와 MTES를 기본으로 하고 여기에 이것들의 가수분해를 위한 물과, 용매로 사용할 alcohol들과, 촉매로 사용할 acetic acid를 이용하여 coating 액을 형성하였다. 우선 사용할 TEOS와 MTES의 양을 정확하게 측정한 후에 이것을 용매로 사용할 alcohol에 녹이고 계속 빠르게 교반을 하면서 여기에 물을 첨가하였다. 이렇게 30분 동안을 잘 저어준 다음에 촉매인 acetic acid를 아주 가는 주사기를 이용하여 매우 천천히 dropwise하였다. Acetic acid를 첨가하는데 걸리는 시간은 첨가하는 양에 따라 다르지만 15-30분이 소요되었다. Acetic acid의 첨가가 끝난 후에 2시간동안 상온에서 교반해 주었다. 용액을 만든 후에 적당한 시간 동안 23 ℃ oven에서 aging 과정을 거쳤다. 이렇게 aging 과정을 거친 용액을 폴리카보네이트 기판 위에 떨어뜨려 coating을 실시하였다. 이렇게 coating이 이루어진 후에 130 ℃의 oven에서 3 시간동안 열처리를 하여 아주 단단한 coating 막을 형성하였다. 본 실험에서는 23 ℃ oven에서 aging을 하였는데 aging을 하기 전에는 전혀 coating이 불가능 하였다. 그리고 24시간 동안 aging을 하고 난 후에는 약간 개선되기는 하지만 아직도 수축 현상이 심해서 coating이 불가능하였다. 그리고 48 시간 후에는 수축현상이 많이 개선되었으며 가장자리 부근에서 약간의 수축현상이 관찰되었다. 72시간 후에는 전혀 coating에 문제가 없었으며 아주 깨끗한 coating이 되었다. Coating 상태는 매우 양호하며 표면이 아주 매끄러운 굴곡이 전혀 없는 coating이 이루어졌다. 이 때 측정한 연필경도는 4 H 이었다. 본 연구에서는 TEOS의 몰 비 변화, 용매 변화, acetic acid 촉매의 양 변화 등에 대해서 자세히 살펴보았다. TEOS와 MTES의 몰 비가 1:10인 경우에 coating 상태가 매우 양호하였으며 아주 매끄럽고 균일한 coating 막을 형성할 수 있었다. TEOS와 MTES의 몰 비가 3:10인 경우는 1-2일간의 aging으로는 coating이 어려웠으나 5일 정도의 aging으로는 비교적 깨끗한 coating 막을 얻을 수 있었다. 연필경도는 4 H가 아주 여유 있으며 5 H가 약간 가능하기는 하지만 접착력에 약간의 문제가 발생하였다. 또한 용매는 ethanol이 가장 중요한 용매 역할을 하였으며 isopropanol (IPA), ethanol, methanol 각각의 비를 1:3:2의 비율로 사용하였을 때 가장 좋은 결과를 얻었다. Ethanol만을 사용하였을 때도 coating이 잘 이루어졌지만 againg이 충분하지 않은 상태에서는 1:3:2의 비율로 용매를 사용하였을 때가 더 우수한 물성을 보여 주었다. Acetic acid의 양은 MTES에 대해 0.08 mol%를 사용하였을 때 가장 우수한 결과가 얻어졌으며 acetic acid 양을 줄이면 coating의 물성이 많이 안 좋아 지지만 어느 정도 양을 늘리는 것은 물성에 큰 변화를 주지 않았다. 결론적으로 본 연구에서는 TEOS와 MTES를 이용하여 polycarbonate 위에 연필경도 4H 정도의 hard coating을 할 수 있었다. 참고문헌 1. S. K. Medda, D. Kundu, and G. De, J. Non-Cryst. Solids, 318, 149 (2003). 2. Y. T. Lee, D. S. Jeong, and H. J. Jeong, Polymer(Korea), 19, 753 (1995). 3. D. Rats, V. Hajek, and L. Martinu, Thin Solid Films, 340, 33 (1999). 4. S.-E. Yoon, H.-G. Woo, and D.-P. Kim, Polymer(Korea), 24, 389 (2000). 5. T.-H. Lee, E.-S. Kang, and B.-S. Bae, J. Sol-Gel Sci. Techonol., 27, 23 (2003). 6. Y.-J. Eo, D.-J. Kim, B.-S. Bae, K.-C. Song, T.-Y. Lee, and S.-W. Song, J. Sol-Gel Sci. Techonol., 13, 409 (1998). 7. D. G. Park, Polym. Sci. Technol., 8, 268 (1997). |
| 저자 | 지영존1, 김해영1, 윤여성2, 오미혜2, 신재섭1 |
| 소속 | 1충북대, 2자동차부품(연) |
| 키워드 | sol gel process; hard coating; polycarbonate |
