무기물이 충전된 에폭시 수지의 경화반응 및 유변학적 거동에 관한 연구

윤은상; 이기윤; 김대수

Polymer(Korea), Vol.21, No.6, 966-972, November, 1997

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무기물이 충전된 에폭시 수지의 경화반응 및 유변학적 거동에 관한 연구

Cure Kinetics and Chemorheology of a Silica Filled Epoxy System

윤은상, 이기윤, 김대수

초록

Silica가 충전된 에폭시 system(DGEBA)와 poly(oxypropylene diamine)의 경화반응 과정에서의 유변학적 특성 및 반응속도를 연구하였다. 본 연구에서는 silica의 함량이 에폭시 system의 반응속도와 유변학적 거동에 미치는 영향을 주로 고찰하엿다 충전제의 첨가량은 0 phr에서 400 phr까지 변화를 주었다. Silica가 첨가된 에폭시 ,system의 경화거동은 DSC를 이용한 승온적 방법으로 조사하였다 에폭이 system의 전환율은 실험하여 얻은 DSC curve를 적분하여 구했고, kinetic parameter는 DSC 전환율 data를 이용하여 nonlinear regression method에 의해서 얻을 수 있었다. DSC 실험 결과 silica가 충전되면 경화반응이 빨라지고 단위무게당 반긍열은 감소함을 볼 수 있었으며, 2차 자촉매반응 기구에 의해 똔 에폭시 system의 경화반응이 잘 설명됨을 알 수 있었다. Rheometer를 이용하여 유변학적 특성을 승은경화 조건카에서 조사하였다. Silica가 첨가됨에 따라 초기 stage에서 점도는 높아졌고, 일정한 승온속도에서 측정한 겔화 온도는 빨라진 경화속도에 의해 감소함을 알 수 있었다.

The effects of silica content on the cure kinetics and chemorheology of an epoxy system composed of DGEBA and poly(oxypropylene thiamine) were investigated. Silica content in the epoxy system varied from 0 to 400 phr. Dynamic DSC(differential scanning calorimetry) method was used to analyze the cure kinetics of the epoxy system. Chemical conversion was calculated from DSC curves for the system. The reaction kinetics parameters were determined by a nonlinear regression method using DSC conversion data. Reaction rate increased as silica content was increased, but reaction heat per unit mass decreased An autocatalytic second order reaction mechanism could describe well the cure behavior of the system. Rheological properties of the system were measured using a rheometer. If the system increased with silica content, gelation temperature measured during heating at a fixed heating rate decreased with increasing silica content because of its increased reaction rate caused by silica.

Keywords:epoxy;silica;DSC;rheometer;chemorheology

[References]

Jagadeeh KS, Siddaramaiah, J. Appl. Polym. Sci., 43, 1459 (1991)
Moroni A, J. Appl. Polym. Sci., 33, 3761 (1986)
Jagadeeh KS, Siddaramaiah, J. Appl. Polym. Sci., 40, 1281 (1990)
Flory PJ, "Principles of Polymer Chemistry," Cornell University Press, London (1953)
Tung CM, Dynes PJ, J. Appl. Polym. Sci., 27, 569 (1982)
Winter HH, Polym. Eng. Sci., 21, 1698 (1987)
Hsieh TH, Su AC, J. Appl. Polym. Sci., 44, 165 (1992)
Bidstrap SA, Makosko CW, J. Polym. Sci., 28, 691 (1990)
Cheng KC, Chiu WY, Hsieh KH, Ma CC, J. Mater. Sci., 29(3), 721 (1994)
Riccardi CC, Adabbo HE, Williams RJJ, J. Appl. Polym. Sci., 29, 2481 (1984)
Horie K, Hiura H, Sawada M, Mita I, Kambe H, J. Polym. Sci. A: Polym. Chem., 8, 1357 (1970)
Kim DS, Kim SC, Polym. Eng. Sci., 34(8), 625 (1994)
Dutta A, Ryan ME, J. Appl. Polym. Sci., 24, 635 (1979)
Marcosko CW, "Fundamentals of RIM," Hanser, New York (1989)
Kim DS, Kim SC, Polym. Adv. Technol., 1, 211 (1990)
Castro JM, Macosko CW, AIChE J., 28, 250 (1982)
Kuester JL, Mize JM, "Optimization Techniques with Fortran," McGraw-Hill, New York (1937)

[1] Jagadeeh KS, Siddaramaiah, J. Appl. Polym. Sci., 43, 1459 (1991)

[2] Moroni A, J. Appl. Polym. Sci., 33, 3761 (1986)

[3] Jagadeeh KS, Siddaramaiah, J. Appl. Polym. Sci., 40, 1281 (1990)

[4] Flory PJ, "Principles of Polymer Chemistry," Cornell University Press, London (1953)

[5] Tung CM, Dynes PJ, J. Appl. Polym. Sci., 27, 569 (1982)

[6] Winter HH, Polym. Eng. Sci., 21, 1698 (1987)

[7] Hsieh TH, Su AC, J. Appl. Polym. Sci., 44, 165 (1992)

[8] Bidstrap SA, Makosko CW, J. Polym. Sci., 28, 691 (1990)

[9] Cheng KC, Chiu WY, Hsieh KH, Ma CC, J. Mater. Sci., 29(3), 721 (1994)

[10] Riccardi CC, Adabbo HE, Williams RJJ, J. Appl. Polym. Sci., 29, 2481 (1984)

[11] Horie K, Hiura H, Sawada M, Mita I, Kambe H, J. Polym. Sci. A: Polym. Chem., 8, 1357 (1970)

[12] Kim DS, Kim SC, Polym. Eng. Sci., 34(8), 625 (1994)

[13] Dutta A, Ryan ME, J. Appl. Polym. Sci., 24, 635 (1979)

[14] Marcosko CW, "Fundamentals of RIM," Hanser, New York (1989)

[15] Kim DS, Kim SC, Polym. Adv. Technol., 1, 211 (1990)

[16] Castro JM, Macosko CW, AIChE J., 28, 250 (1982)

[17] Kuester JL, Mize JM, "Optimization Techniques with Fortran," McGraw-Hill, New York (1937)