Propylene Oxide를 이용한 졸-겔법에 의한 MO.Fe12O18 (M/Ba, Sr) 나노 분말의 합성과 물리적 특성

이수진; 최석범; 곽형섭; 백승욱; Su Jin Lee; Seok Burm Choe; Hyung Sub Gwak; Seunguk Paik

Journal of the Korean Industrial and Engineering Chemistry, Vol.17, No.4, 420-425, August, 2006

Synthesis and Physical Properties of MO；Fe12O18 (M/Ba and Sr) Nanoparticles Prepared by Sol-Gel Method Using Propylene Oxide

이수진^†, 최석범, 곽형섭, 백승욱

계명대학교 화학시스템공학과

Su Jin Lee^†, Seok Burm Choe, Hyung Sub Gwak, and Seunguk Paik

Department of Chemical System Engineering, Keimyung University, Daegu 704-701, Korea

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초록

Propylene oxide (PPO)를 gelation agent로 한 졸-겔법으로 입자가 균일하고 자기적 특성이 우수한 MO.Fe12O18 (M/Ba and Sr)의 구조식을 가지는 M-type hexagonal ferrite를 제조하였다. 본 방법으로 얻은 졸-겔용액은 매우 안정적인 분산상태를 보이며, Fe3+의 겔화가 진행되고, 생성된 Fe2O3의 표면에서 Ba2+ 또는 Sr2+의 겔화가 진행되는 것으로 설명될 수 있어서, +3가 이하의 금속이라도 +3가 이상의 금속 존재 하에는 겔화가 가능한 것을 확인하였다. 또한, 기존 방법과 비교하여 값싼 원료를 사용하며, 반응 시간도 1 min 이내로 짧아지는 장점이 있다. 본 제조법으로 얻어진 분말은 기왕에 발표된 문헌 값과 비교하면 150 ℃ 이상 낮은 열처리 온도에서 최고의 자기적 특성을 나타냈으며, 향상된 자기적 특성을 보였다. Sr-ferrite의 경우 최대포화자화 값 74.4 emu/g, 보자력 값 6198 Oe을, Ba-ferrite의 경우도 최대포화자화 값 68.1 emu/g, 보자력 값 5155 Oe을 보였다. 이들은 기존에 발표된 문헌 값과 비교하면 각각 10%와 5% 이상 증가된 보자력 값을 나타내어, 고밀도 자기기록재료에 적합함을 확인하였다. 제조된 분말은 1차 건조 분말의 경우 3∼5 nm의 입자들이 응집된 50 nm 정도의 구형입자가 생성되고, 열처리 후에는 500 nm 정도의 고른 크기를 가진 육각판상형 입자가 생성된다.

Nano sized mixed metal hexagonal ferrite powders with improved magnetic properties have been prepared by sol-gel method using propylene oxide as a gelation agent. To obtain the desired ferrite, two different metal ions were used. One of the ions has only +2 formal charge. The key step in the processes is that hydrated Ba2+ or Sr2+ ions are hydrolyzed and condensed at the surface of the previously formed Fe2O3 gel. In this processes, all the reaction can be finished within a few minutes. The magnetic properties of the produced powder were improved by heat treatment. The highest values of the magnetic properties were achieved at temperature 150 ℃ lower than those of the previously published values. The highest observed values of coercivity and the saturation magnetization of Sr-ferrite and Ba-ferrite powder were 6198 Oe, 5155 Oe and 74.4 emu/g, 68.1 emu/g, respectively. The ferrite powder annealed at 700 ℃ showed spherical particle shapes. The resulting spheres which were formed by the aggregation of nanoparticles with size 3∼5 nm have diameter around 50 nm. The powder treated at 800 ℃ showed hexagonal-shaped grains with crystallite size above 500 nm.

Keywords:propylene oxide;sol-gel;Ba-ferrite;Sr-ferrite

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