HWAHAK KONGHAK, Vol.27, No.4, 410-415, August, 1989
반복함침범으로 제조한 담지량이 높은 니켈 촉매의 특성
Properties of Highly-loaded Ni/Al2O3 Catalysts Prepared by Repeated Metal Impregnation
초록
기공구조가 정해진 담체 위에 금 속의 담지량이 높은 촉매를 제조하려면 담체를 금속용액 중에 여러 번 함침시키는 반복함침법을 사용해야 하는 데, 이 연구에서는 이렇게 제조한 촉매의 표면특성을 관찰하였다. 즉, 알루미나 담체를 질산니켈 용액에 참침시키고 이를 건조시킨 후에 다시 질산니켈에 함침시키면 니켈분포가 불균일하고 균열이 심한 촉매입자가 얻어지는 데, 이 문제는 함침과정의 사이에 촉매를 산소처리하면 해결할 수 있었다. 산소처리 온도가 낮을수록 니켈의 분사도는 좋아지지만 담지량이 20무게%이상이 되면 처리온도가 큰 영향을 미치지 않았다.
함침이 반복되어 니켈 담지량이 증가하면 니켈입자가 커지면서 촉매 내의 미세기공이 막히거나 또는 기공의 평균크기가 감소하였는데, 이 같은 촉매기공구조의 변화는 촉매의 반응활성에 영향을 미쳤다. 이 연구에서는 니켈의 담지량이 15 무게%가 되어 분산된 니켈의 평균입자 크기가 담체의 최빈 기공크기인 100Å에 가까워 질 때에, 벤젠수소화반응에서 촉매의 반응활성이 급격히 떨어지는 현상을 보였다.
함침이 반복되어 니켈 담지량이 증가하면 니켈입자가 커지면서 촉매 내의 미세기공이 막히거나 또는 기공의 평균크기가 감소하였는데, 이 같은 촉매기공구조의 변화는 촉매의 반응활성에 영향을 미쳤다. 이 연구에서는 니켈의 담지량이 15 무게%가 되어 분산된 니켈의 평균입자 크기가 담체의 최빈 기공크기인 100Å에 가까워 질 때에, 벤젠수소화반응에서 촉매의 반응활성이 급격히 떨어지는 현상을 보였다.
Catalysts of high metal loading supported on the carrier of pre-adjusted pore structure may be prepared by repeated impregnation of the carrier with metal salt solution. However, when Ni/Al2O3 catalysts were prepared by the repeated impregnation method, the catalysts showed uneven metal distribution and many cracks within the pellets. The problem could be solved by treating the catalysts in oxygen between impregnation steps. Low oxidation temperature was helpful to obtaining small nickel particles dispersed on the carrier, but the temperature effect became insignificant when nickel loading was higher than 20wt%. As the nickel content of the catalyst increased by repeated impregnation, the nickel particles grew larger, blocking the entrance of some micro-pores or reducing the average pore size, which eventually affected the catalytic activity. In this study, the rates of benzene hydrogenation decreased drcreased drastically when the catalysts contained more than 15wt% of nickel. At this nickel content, the average nickel size approached 100Å, which was the size of the most abundant pores in the catalysts.