Journal of the Korean Industrial and Engineering Chemistry, Vol.11, No.5, 500-504, August, 2000
산 및 염기 촉매하에서 W/O 마이크로 에멀젼법을 이용한 실리카 나노 입자의 제조
Silica Nanoparticles Prepared by W/O microemulsion Method at Acid/Base Conditions
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초록
본 연구에서는 나노 크기의 실리카 입자를 염기 및 산 촉매 하에서 W/O 마이크로 에멀젼을 이용하여 제조하였다. 본 실험을 통하여 염기촉매하에서는 10.5nm 크기의 입자를 생성할 수 있었으며, 물의 양이 증가할수록, 그리고 NH3의 농도가 감소할수록 입자의 크기는 작아지는 결과를 얻었다. 한편, HCl, HNO3의 산 촉매 조건에서는 온도의 증가에 따라 입자의 크기는 증가(90~800nm)하였으며, 특히 HCl의 경우에는 25℃까지 입자의 크기가 증가한 후 점점 감소하는 경향을 보였다. 그리고 삼성분계 다이어그램에서는 온도가 증가할수록 마이크로 에멀젼 영역은 감소하였고, 이중 HNO3을 포함하는 영역은 HCl을 포함하는 영역보다 넓게 나타났다. 마지막으로 수율 측면에서는 HNO3의 경우보다는 HCl 사용시가 더 높았는데, 40℃에서는 두 경우 모두 100% 의 수율을 나타내는 결과를 보였다.
In this paper, we obtained nanosized silica particles in W/O microemulsion by reaction of tetraethyl orthosilicate, using either NH3, HCl, or HNO3 as a catalyst. When a base catalyst (NH3) was used, silica particles had a mean size of 10.5 nm. As water concentration increased, the size of silica decreased, while it increased with increasing NH3 concentration. Through the ternary phase diagram it was confirmed that HNO3-based microemulsion has higher water solubility than HCl-based microemulsion at high temperature. With increasing temperature, the mean size fo HNO3-based silica particle increased, but the mean size of HCl-based silica particles increased until 25℃ and decreased slowly thereafter. The yield was higher with HCl as a catalyst than with HNO3 and a perfect yield of 100% was obtained at 40%.
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