Journal of the Korean Industrial and Engineering Chemistry, Vol.8, No.6, 939-944, December, 1997
연속적인 결정화 방법에 의한 금속 지지체상에서 Zeolite-X의 결정성장
Growth of Zeolite-X Crystals on Metal Sieves Surface by Continuous Crystallization Method
초록
금속 지지체 표면에 연속적인 결정화방법으로 제올라이트-X의 피막을 형성시켜 필름을 제조하였다. 금속 표면에서의 제올라이트 결정의 성장은 금속 성분에 따라 많은 차이가 있으며 본 연구에서 사용한 stainless steel 316은 표면을 산처리하여 표면의 크롬층을 파괴하여야 제올라이트 핵 형성이 용이 하였다. 연속적인 결정화 방법에 의해 제올라이트 결정 성장을 관찰하기 위해 12시간을 주기로 제올라이트-X 조성물(6.36Na2O- Al2O3-5.3SiO2-190.8H2O)을 계속 공급하였다. 그리고 금속 표면과 제올라이트 핵의 생성 사이의 상호 관계와 메카니즘에 대해 조사 하였다. 그 결과 겔 조성물중 SiO2/Al2O 3의 비가 높을수록 금속 표면에 제올라이트 핵 형성이 용이하였으며, 금속 표면에 부착된 제올라이트 입자는 선형 성장을 계속하고 성장된 입자간에 축합반응에 의해 서로 연결되어 하나의 결정 형태로 된다는 것을 알 수 있었다. 필름 형태로 합성된 시료를 XRD 및 SEM으로 분석한 결과 제올라이트-X임을 확인하였다.
The films of zeolite X on the surface of metal sieve were prepared by continuous crystallization method. It is known that the growth of zeolite crystal on the surface of metal is mainly dependent on the surface composition of metal sieve. In the present work, the zeolite nuclei could be easily formed as Cr content on the metal surface was removed by acid treatment. In order to investigate the proedure growing of zeolite crystal by the continuous crystallization method, the composition of zeolite X(6.36Na2O-Al2O3-5.3SiO2-190.8H2O)was supplied every 12hour. Then the mechanism and inter-relationship between the metal surface and nucleation are investigated. The results show that as the content of silica increases in the gel mixture, the nuclei of zeoilite are easily formed on the metal surface. Also, it was confirmed that the particle of zeolite stuck on the metal surface continues the linear growth. The particles are combined by the reaction of polycondensation, and finally become the shape of crystal. The sample synthesized by the film type was confirmed as zeolite X by the analyses of SEM and XRD.
- Naber J, DeJong K, Stork W, Kuipers N, Post M, Stud. Surf. Sci. Catal., 84, 2197 (1994)
- Breck DW, "Zeolite Molecular Sieves," John Wiley, New York (1994)
- Michiels P, DeHerdt OCE, "Molecular Sieves Catalysis," Pergamon Press, Oxford (1987)
- Ozin GA, Kuperman A, Stein A, CHem. Int. Ed. Engl., 28, 359 (1989)
- Jia MD, Peinemann KV, Behling RD, J. Membr. Sci., 82, 15 (1993)
- Geus ER, DenExter MJ, Van Bekkum H, J. Chem. Soc.-Faraday Trans., 88, 3101 (1992)
- Sano T, Mizukami F, Takaya H, Mouri T, Watanabe M, Bull. Chem. Soc. Faraday Trans., 88, 3101 (1992)
- Jia MD, Peinemann KV, Behling RD, J. Membr. Sci., 57, 289 (1991)
- Valtchev V, Mintova S, Zeolites, 15, 171 (1995)
- Davis S, Borgstedt E, Saib L, Chem. Mater., 2, 712 (1990)
- Park JH, Suh JK, Jeong SY, Lee JM, Doh MK, J. Korean Ind. Eng. Chem., 8(2), 204 (1997)
- Jansen J, Nugroho W, VanBekkum H, In Proceedings from the 9th IZC(Eds. R. von Balmoos, J. Higgins and M. Treacy) Butterworth-Heinemann, Stoneham, p. 247 (1993)
- Cahn R, Haasen P, Physical Metallurgy Vol. 1, Moskow, Metallurgy (1987)
- Muracha N, Reference Book of Non-Ferrous Metals Vol. 1, Moskow, Metallurgy (1953)
- Lechert H, Zeolites, 17, 473 (1996)