Bench 규모 초임계 염색기에 의한 Polyester 직물의 염색

이광희, 김철훈, 박진열, 백종국, 심재진, 이광수*, 성진기**

영남대학교 응용화학공학부

*(주)삼일산업

**에너지관리공단 기술개발본부

Dyeing of Polyester Textile with a Bench-Scale

Supercritical Fluid Dyeing Equipment

Kwang-Hee Lee, Chul-Hun Kim, Jong-Kook Baek, Jin-Yeol Park,

Jae-Jin Shim, Gwang-Soo Lee*, and Jin Ki Sung**

School of Chemical Engineering and Technology, Yeungnam University

*Samill Industrial Co., Ltd.

**R&D Management Center for Energy and Resources,

The Korea Energy Management Corporation

서론

기존의 습식염색법이 에너지 다소비형일 뿐만 아니라 분산염료를 이용해 PET, Nylon과 같은 합성섬유를 염색할 때 첨가되는 조제(계면활성제, 균염제, 유연제 등)가 난분해성 폐수를 유발시킨다. 이를 방지하기 위한 새로운 초임계염색법이 1991년 독일의 Schollmeyer 교수팀[1,2]에 의해 보고된 이후, 한국, 미국, 이태리, 프랑스 등에서도 이에 관한 연구가 활발히 진행되어 현재 많은 연구 성과를 거두고 있다.

초임계유체는 액체와 기체로 구별할 수 없는 임계점 이상의 상태에 있는 유체이다. 초임계유체는 압력과 온도에 따라 용해도가 변하는 독특한 특성과 액체와 유사한 밀도와 기체와 유사한 점도, 확산계수를 가지고 있다. 이산화탄소는 비교적 낮은 임계점(Pc = 7.3 MPa, Tc = 31℃)을 가지고 있으며, 독성이 없고 인체 및 환경에 무해한 장점 때문에 최근에 가장 많이 사용되고 있다.

본 연구에서는 90년 초반부터 계속 진행되어 온 기본적인 단계의 염색 연구결과를 바탕으로 하여 중간단계인 bench규모 초임계염색기에서 염색을 수행함으로써 상용규모 초임계염색기를 개발하는데 필요한 기초자료를 얻고자 한다. 이 연구의 결과는 에너지 소비량을 50% 가량 대폭적으로 감소시키고 환경오염을 방지시키는 초임계염색 기술의 보급에 기여할 것으로 기대한다.

실험

실험에 사용된 용질은 antraquinone계 염료 중 분산제가 첨가되지 않은 순수한 분산염료, C. I. Disperse Red 60을 사용하였으며 용매인 초임계유체는 순수한 이산화탄소(99.99%)를 사용하였다. (주)창영실업으로부터 전처리를 거친 염색 직전 단계의 Polyester 합성섬유를 구입하고 (주)동양나이론에서 Nylon 6를 제공받아 염색실험에 사용하였다. Bench 규모(5 L) 염색장치는 Figure 1에 그 개략도를 나타냈다.

Figure 1. Schematic Diagram of the Bench-Scale Supercritical Fluid Dyeing Equipment.

실제 염색공정에 적용할 수 있도록 하기 위해 염색될 직물은 염색조(D1)에 넣으며 분산염료는 염색조의 앞쪽에 위치해 있는 용기(D2)에 넣었다. 이산화탄소를 주입한 후 초임계상태로 만들기 위해 Pump 1 (Haskel Model AG-62)을 사용하여 가압하고 열교환기와 Water Jacket을 사용하여 가열하였다. 염색조건에 도달하면 Pump 2 (Haskel model AGD-15)를 사용하여 초임계유체를 순환시켜주었다. 염색이 완료되면 Valve(1)를 열어  감압시켰다. 이산화탄소는 저장탱크(R)에 저장되며 초임계이산화탄소에 잔류하고 있던 염료분자들은 분리조(S2)에서 분리된다. 각각의 용기를 연결하는 tubing의 온도를 염색온도로 유지시키기 위해 ceramic fiber를 사용하여 단열시켰다.

결과 및 고찰

Bench-scale 염색기에서 염색된 직물과 염색 전의 직물을 Figure 2에 나타냈다. Polyester 직물이 C. I. Disperse Red 60 염료에 의해 짧은 시간 내에 염색이 잘 되고 있음을 볼 수 있다.

(a) Before Dyeing                  (b) After Dyeing

Figure 2. Polyester Textiles before and after Supercritical Fluid Dyeing.

Figure 3에서는 120℃, 3000 psi에서 여러 가지 시간동안 염색한 결과를 보여 주는데, 시간이 지남에 따라 염착량이 증가함을 알 수 있다. 또한 polyester가 nylon 6보다 색이 좀더 짙게 나타나고 있음을 알 수 있다. 두 섬유의 시간에 대한 수착 곡선을 Figure 4에 나타냈는데 수착량은 시간이 지남에 따라 처음에는 급격하게, 나중에는 서서히 증가하는 것으로 나타났으며, 같은 조건에 있는 polyester의 수착량이 nylon 6의 그것에 비해 큼을 볼 수 있었다. 직물을 좀더 짧은 시간에 균일하게 염색할 수 있도록 하기 위한 적당한 온도와 압력의 조건을 찾기 위하여 여러 가지 실험을 수행하였다.

Figure 3. Time Dependence of the Dyeing of Polyester and Nylon 6  Textiles with C. I. Disperse RED 60 at 120℃ and 3000 psi in Supercritical CO2.

Figure 4. Equilibrium Sorption of C. I. Disperse Red 60 Dye in Polyester and Nylon 6 Textiles[3].

참고문헌

[1] Saus, W.; Knittel, D.; Schollmeyer, E. "Dyeing of Textiles in Supercritical Carbon Dioxide," Textile Res. J., 63(3), 135-142 (1993).

[2] Gebert, B.; Saus, W.; Knittel, D.; Buschmann, Hans-Jurgen; Schollmeyer, E. "Dyeing Natural Fibers with Disperse Dyes in Supercritical Carbon Dioxide," Textile Res. J., 64(7), 371-374 (1994).

[3] 박상철, □초임계이산화탄소-고분자계에서의 분산염료 수착평형□, 석사학위논문, 영남대학교, 22 (1998).