매체교반형 미분쇄기에 의한 무기분말의 초미분쇄기구와

분쇄장 표면개질에 관한 연구(1) : 비분쇄에너지효율의 검토

김 현수, 정 한영, 소 태섭, 최 우식

부산대학교 대학원 학과간 분체공학협동학위과정

The Ultra-fine Grinding Mechanism of Inorganic Powders and Surface Modification in a Grinding Media Agitated Mill (1) : Consideration on specific comminution energy

Hyun Soo Kim, Han Young Jung, Tae Sub So, Woo Sik Choi

Interdisciplinary Program in Powder Technology

Graduate School, Pusan National University

서언

최근 신소재의 개발과 함께 submicron 영역에서의 초미분쇄가 주목을 받고 있다.  특히 초미분쇄기로서 주목을 받고 있는 매체형 분쇄기, 유성볼밀의 기초연구에 이어1,2), 매체형 수직형 교반형 밀의 초미분쇄 기구의 해명을 위한 일련의 연구를 실시하여 왔다. 여기서는 미분쇄영역의 에너지 특성을 조사하기 위하여 다음과 같은 조건으로 실험을 하였다.  즉 밀의 조작 조건(교반 속도, 매체 볼경, 시료 장입율), 시료 조건 및 매액 조건(화학종, 점도, 첨가량, 슬러리 농도) 등의 실험 변수와 쇄성물의 입도분포, 비표면적, 평형한계 입자경 등 물성과의 상관관계를 개인용 컴퓨터와 On-line으로 연결하여 측정한 소비동력과 관련지어 경시변화에 따른 상관관계를 해석한 바 흥미있는 지견을 얻었기에 이에 보고한다.

실험 장치 및 방법

주 분쇄장치로서는 수직형 매체형 교반밀(내용적 1.0 L, 고려소재개발(주), KMD-1B)을 사용하였다(Fig. 1).  D.C. 모터의 Field에는 정전압 80 V를, Armature에는 회전속도를 조절하기 위하여 가변전압을 부하하였다.  분쇄실 주위에 냉각수를 흘려 보내어 분쇄 중의 온도의 상승을 억제하였다.  각 회전수, 볼 충전율 및 슬러리 농도에 따른 분쇄소비전력은 Armature의 전압과 전류를 pick-up, A/D convert(8bit)와 Interface Card를 거쳐 PC에 On-line 계측하였다.

또한, 분쇄 조제로서 사용한 Hexamethphosphate[(NaPO3)6]의 최적농도로 이전의 연구에서 알려진 0.2 wt%로 하였다3).  분쇄물의 입도분포 측정에는 레이져 회절·산란법의 Mastersizer microplus를 사용하였다.  또한 외부분산기로서는 일본정기제작소제 초음파 분산기 US-300T(tip경 □20)로 90초간 분산시켰다.  샘플은 건조기로 건조한 뒤, 다시 탈기구에서 200 ℃의 고열로 3∼4 시간 정도 완전 탈기시킨 후 Micromeritic사의 Gemini 2375로 B.E.T. 법을 적용하여 비표면적을 측정하였다.  본 실험에 사용된 시료는 각종 산업에서 충전제로 널리 사용되고 있는 방해석((주)왕표화학제 S99, X50 = 12.50 □)을 사용하였으며, 분쇄매체로서는 내마모성 알루미나(일본 NIKKADO제 순도 99.9% Al2O3, □1.0 mm)볼을 사용하였다.

실험결과 및 고찰

Fig. 2는 충전율 J=0.2∼0.8로 변화시켰을 때 분쇄시간에 따른 쇄성물의 중위경의 변화를 보인다. 볼충전율이 증가함에 따라 볼 간의 접촉점수가 증가하므로 분쇄속도가 빨라진 것으로 생각되며, 어느 충전율에서도 아직 분쇄한계에 이르지 못하였음을 보인다.

Fig. 3은 쇄료에 투입되는 비분쇄에너지와 중위경과의 관계를 나타내는 대표적인 일예이다. 위의 실험 데이터는 다음과 같은 식으로 나타낼 수 있으며, 초미분쇄영역에서도 Rittinger의 분쇄일법칙이 적용될 수 있음을 보여 주고 있다.

[eqn: X_50 = K·E_M^a]                                                      (1)

여기서 K는 실험상수, 지수 a=-1.0이다.

분쇄매체의 크기, 밀도, stirrer의 선단회전속도의 함수로서 매체의 Stress Intensity를 다음과 같이 정의하고4), 실험조건에 따라 얻은 데이터를 정리하여 Table 1에 보인다.

[eqn: SI_B = d_B`^3 · rho _B ·V_t`^2]                                               (2)

여기서 dB는 볼경, [eqn: rho _B]는 볼의 진밀도, Vt는 교반날개선단의 회전속도이다. SIB=[eqn: d_B^3 · □_B · V_t^2] 는 분쇄매체의 운동에너지를 나타내며 분쇄에너지와도 관련된다.  앞으로 다른 연구자들과의 데이터를 비교·검토하고자 한다4∼7).

결론

1. SIB가 1.498×10-5와 2.945×10-5 N·m에서는 슬러리 농도 40 wt%에서 가장

적은 비분쇄에너지로서 submicron으로 분쇄되었다.

2. 볼충전율은 높아질수록 분쇄속도가 빠르게 나타나고, 한계입자경도 감소하

지만, J=0.7 (t=480min)에서 입도분포가 좁게 나타났고, submicron이하의 생

성분율도 높게 나타났다.

본 연구는 한국과학재단(핵심전문연구 No. 981-1104-015-2)의 지원에 의해 행해진 것이다. 이에 감사를 표하는 바이다.

또한 PC On-line화 계측계의 구성을 위해 유익한 조언을 해 주신 본 대학 전기공학과 김철우 교수님께 사의를 표한다.

참고문헌

1. Choi, Woo Sik : "Grinding rate Improvement Using a Composite Grinding

Ball Size for an Ultra-fine Grinding MIll", J. Soc. Powder Technol., Japan,

33, 747(1996).

2.  Choi, Woo Sik : "Grinding rate Improvement Using a Composite Grinding

Ball Size for an Ultra-fine Grinding MIll-Applications of Grinding Kinetics

Analysis, The proceedings of 3rd World Congress on Particle Technology,

pp. 74, Brighton (1998).

3. Kim, H. S., Jeon, Y. S. and Choi, W. S : "매체형 초미분쇄기에 있어서 분쇄

한계에 미치는 분쇄 조제의 영향□, Theories and Application of Chem., 3(2),

2201(1997).

4. Kwade, A. and Schwedes, J. : "Wet comminution in stirred Media Mills",

KONA, No. 15, 91(1985).

5. Zheng, J., Harris, C. C. and Somasundaranm, P. : "A study on grinding

and energy input in stirred media mills", Powder Technology, 86, 171(1996).

6. 石川 剛, : □媒□攪拌□□ □, 三正鑛山(株)木事業所 粉□技術□□□-, 70(1997).

7. 長罔 治, : □粗粉碎□□超微粉碎□□ □, 粉□□工業, 25(4), 76(1994).

Table 1. Summary of specific energy and stress intensity

for experimental conditions (J=0.3)

Experimental Conditions		E(¤P□t) 1) [ Wh ]	Em(E/W) 2) [ kJ/kg ]	SI[eqn: left( {d_b}^3 · □_b · {V_t}^2 right )] 3) [N·m]	X50 [ □ ]
N(rpm)	Cs(wt%)
500	30	424.0	7268.5	1.498 × 10-5	0.75
	40	96.0	1047.2		0.75
	50	248.0	1785.6		1.18
700	30	352.0	6034.3	2.945× 10-5	0.74
	40	136.0	1483.6		0.75
	50	280.0	2016.0		1.48
900	30	240.0	4114.1	4.875 × 10-5	0.74
	40	288.0	3141.7		1.05
	50	240.0	1728.0		1.22

1) The mean of total input energy (net input energy)

2) The mean of total specific energy by mass

3) Stress Intensity of grinding media for various circumferential speed of stirrer

Fig. 1 Dimension and shape of grinding chamber

of experimental mill.

Fig. 2  Effect of filling ratio of         Fig. 3  Relationship between specific

grinding balls on median                energy and median diameter

diameter for grinding time              of products for circumferential

Exp. conds.:DB=1.0mm, Cs=40%,         speed of stirrer tip

n=500rpm