- BET 분석에 관해서.....
- 오은옥 (2001/11/29)추천0 조회수3041
- 안녕하세요?
다름이 아니라 제가 BET를 찍었는데 14장이나 프린트되어 나오더군요..
기공크기와 표면적은 알겠는데 나머지 데이타로는 어떤 설명을 할 수 있는지
몰라서요....... 상당히 많은 정보를 알아낼 수 있다던데 전 2가지 밖에는 모르겠어요...
글구, 제가 고분자를 도입한 것이 무기물과 화학반응을 일으켜서인지 기공 크기가
증가할수록 표면적도 증가하는데 왜 그런지 정말로 모르겠어요............
변수에 따라 어떤것은 증가하던 것이 다시 떨어지기도 하던데......
그건 측정하는 포인트가 틀려서 그런건지...................
제발 좀 알려주세요.........
전체덧글2
관리자 (2001-11-29 17:36:33)+덧글답변
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샘플의 pore volume이 증가되면서 평균 pore size도 증가한다면 표면적도 증가할 수 있습니다.
그리고... 무기물에 쓰인 고분자가 바인더 종류로 사용되는 것이고.... 후소성 작업을 거치게 되면, 바인더가 분해되면서 기공의 크기가 커질 수도 있습니다. 정확히 고분자를 도핑하신 것인지.... 아니면 바인더로 넣어주신 건지 잘모르겠네요....
그리고 BET 분석자료로부터 표면적과 기공분포 외에도 흡착 isotherm을 통해 기공의 모양 형태나... 흡착메커니즘을 비롯하여 많은 정보를 얻을 수 있습니다. 이에 대한 기본서로는 전학제 박사님의 <촉매개론>이나의 Vol.2중 427-438 페이지를 보시면 많은 도움을 얻으시리라 생각됩니다.
그리고... 측정의 정확도에 대해서도 고민이 있으신 것 같은데.... 기술적인 측면으로는 다음 서적을 참조하시면 될 것 같습니다.
Paul A. Webb and Cylde Orr, \"Analytical Methods in Fine Particle Technology\", Micrometrics Instrument Corp. (1997)
이상입니다.
샘플의 pore volume이 증가되면서 평균 pore size도 증가한다면 표면적도 증가할 수 있습니다.그리고... 무기물에 쓰인 고분자가 바인더 종류로 사용되는 것이고.... 후소성 작업을 거치게 되면, 바인더가 분해되면서 기공의 크기가 커질 수도 있습니다. 정확히 고분자를 도핑하신 것인지.... 아니면 바인더로 넣어주신 건지 잘모르겠네요....
그리고 BET 분석자료로부터 표면적과 기공분포 외에도 흡착 isotherm을 통해 기공의 모양 형태나... 흡착메커니즘을 비롯하여 많은 정보를 얻을 수 있습니다. 이에 대한 기본서로는 전학제 박사님의 <촉매개론>이나
그리고... 측정의 정확도에 대해서도 고민이 있으신 것 같은데.... 기술적인 측면으로는 다음 서적을 참조하시면 될 것 같습니다.
Paul A. Webb and Cylde Orr, \"Analytical Methods in Fine Particle Technology\", Micrometrics Instrument Corp. (1997)
이상입니다.
김민주 (2001-12-03 11:15:15)+덧글답변
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우선 측정하신 것이 무엇인지 궁금합니다.
BET 표면적 이외에도 Pore size distribution도 같이 측정하신 것 같은데 대부분 pore size distribution은 BJH법을 사용합니다.
여기에서 pore size는 흡착시와 탈착시 약간 다를 것인데 탈착부분이 더 정확하다고 알려져 있습니다.
또한 기본이 되는 그래프가 isotherm입니다.
기공이 존재하므로 흡탈착 곡선에 히스테리시스가 있을 것입니다. 이것을 보고 pore가 어떤 형태로 되어있는지 짐작할 수 있습니다. 문헌은 앞에서 관리자께서 말씀하신 것을 참고하시면 좋을 것 같습니다.
고분자를 도입하신 것은 고분자의 물질이 어떤 것인지에 따라서도 달라질 수 있습니다. 유기물의 경우에는 높은 온도에서 모양이 변화할 수 있으므로 어느 온도까지 그 모양이 안정한지 알아보는 것이 꼭 필요합니다. BET측정을 하기전에 degasing이라는 처리를 해 주는데 예를 들어 BET를 측정하고자 하는 물질을 400oC에서 처리를 해 주었다면 degasing 온도는 200oC를 넘지 않는 것이 좋습니다.
혹은 고분자와 무기물이 반응을 하는 경우도 있을 수 있으며 (어떤 용도도 고분자를 도입하셨는지에 따라 다를 것입니다.) 측정하고자 하는 물질이 질소에 안정한 지도 중요합니다.
마지막으로 앞에서 관리자께서 말씀하신 것과 같이 평균적인 기공 크기가 증가하면 표면적이 증가할 수 있습니다.
BET 표면적 이외에도 Pore size distribution도 같이 측정하신 것 같은데 대부분 pore size distribution은 BJH법을 사용합니다.
여기에서 pore size는 흡착시와 탈착시 약간 다를 것인데 탈착부분이 더 정확하다고 알려져 있습니다.
또한 기본이 되는 그래프가 isotherm입니다.
기공이 존재하므로 흡탈착 곡선에 히스테리시스가 있을 것입니다. 이것을 보고 pore가 어떤 형태로 되어있는지 짐작할 수 있습니다. 문헌은 앞에서 관리자께서 말씀하신 것을 참고하시면 좋을 것 같습니다.
고분자를 도입하신 것은 고분자의 물질이 어떤 것인지에 따라서도 달라질 수 있습니다. 유기물의 경우에는 높은 온도에서 모양이 변화할 수 있으므로 어느 온도까지 그 모양이 안정한지 알아보는 것이 꼭 필요합니다. BET측정을 하기전에 degasing이라는 처리를 해 주는데 예를 들어 BET를 측정하고자 하는 물질을 400oC에서 처리를 해 주었다면 degasing 온도는 200oC를 넘지 않는 것이 좋습니다.
혹은 고분자와 무기물이 반응을 하는 경우도 있을 수 있으며 (어떤 용도도 고분자를 도입하셨는지에 따라 다를 것입니다.) 측정하고자 하는 물질이 질소에 안정한 지도 중요합니다.
마지막으로 앞에서 관리자께서 말씀하신 것과 같이 평균적인 기공 크기가 증가하면 표면적이 증가할 수 있습니다.