높은 열전도율을 위한 PDMS-based micro-PCR chip 제작

이윤경1,2, 윤영수2, 김종성1*

경원대학교 화학공학과1, 한국과학기술연구원 나노재료연구센터2

jskim@kyungwon.ac.kr

Fabrication of the PDMS-based micro-PCR chip for high thermal conductivity

Yun-Kyoung Lee1,2, Youngsoo Yoon2 and Jong Sung Kim1*

Department of chemical Engineering, Kyungwon University1,

Nano-Materials Research Center, Korea Institute of Science and Technology2

jskim@kyungwon.ac.kr

Introduction

Elastomeric polymer의 일종인 PDMS(polydimethylsiloxane)는 최근 MEMS분야에서 가장 손쉽게 사용되고 있는 substrate중의 하나이다. PDMS는 silicon이나 glass에 비해 제작 공정이 쉽고, 다양한 방법으로 제작 할 수 있으며, 저렴한 가격은 상업화하였을 때 경쟁력을 갖게되는 큰 장점을 지니고 있다. 이미 MCE(micro capillary electrophoresis) chip에서는 이러한 장점을 이용하여 많은 연구가 진행되고 있다. 그리고 낮은 열전도율(λ=0.18w/m․K)이라는 단점에도 불구하고 앞서 말한 장점으로 인해 PDMS를 사용한 micro-PCR chip이 연구되고 있다. 1,2,3)

본 연구는 PCR product의 수율을 높이기 위해 PCR channel이 patterning된 두께 150㎛를 갖는 film type의 상판과 glass 그리고 두께 1mm의 PDMS를 각각 하판으로 하여 열전달 효율이 높은 PDMS-based micro-PCR chip을 제작하였다. 그리고 열전도율이 가장 높은 물질인 Cu를 peltier 소자로부터의 열전도도 차에의한 충격을 완화시킬 수 있도록 하기위해 sputter로 증착하였다. 본딩은 RIE(Reactive Ion Etching System - plasma therm, 790series)에서 O2 plasma로 1분간 처리하였으며, 처리 후 전 면적이 서로 닿을 수 있도록 약간의 압력을 준 뒤 하루동안 상온에 방치하여 PDMS-based micro-PCR chip을 완성하였다.

Experimental

Fabrication of the PDMS-based micro-PCR chip mold by SU-8 50 PR

PDMS chip을 제작하기 위해 plastic chip을 제작하는 방법인 hot embossing, injection, molding, casting 중 SU-8 mold를 이용한 molding방법을 사용하였다. Negative photo-resist인 SU-8 50 (Micro-chem)을 이용하여 두께 40㎛의 mold를 제작하였으며, 조건은 다음 표 1과 같다. SU-8의 높은 점도로 인해 coat중 가장 자리에 생기는 후막층을 없애기 위해 coating과정을 4단계로 나누어서 실험하였다. SU-8의 thermal cracking 특징으로 인해, bake시 온도의 ramp를 180℃/h로 linear 하게 고정해 실험하였고, Mask Aligner (Karl suss, MA6)로 28s의 노광시간을 각각 14s씩 두 번에 나누어서 노광하여 800mJ/cm2이상의 파워를 가하여 주었고, 노광 중간에 발생하는 열효과를 줄여서 실험하였다. 특히 노광을 두 번에 나누어서 해주면 표면의 crack을 거의 완전히 업앨 수 있다. 반면 한번에 오랜시간을 노광하거나, 조건에 못미치는 시간을 노광했을 때는 심하게 발생하는 표면의 crack을 확인할 수 있었다.(figure 1 참조)  마지막으로 Develop은 각각 4분과 1분으로 나누어 developer의 농도변화로인해 시간이 지날수록 떨어지는 develop 효율을 높여주었으며, IPA와 DI water로 rinse하여 mold에 얼룩이 생기지 않도록 하였다.

Table 1 Process of the SU-8 mold fabrication

No.	Step	Process	condition
1	Substrate pre-treat	BOE - 7:1 (buffered oxide etch)	1min
2	Coat	Speed 1	500rpm 10s (acc : 100rpm/s)
		Speed 2	2000rpm 10s (acc : 300rpm/s)
		Speed 3	4000rpm 3s (acc : 500rpm/s)
		Speed 4	2000rpm 20s (acc : 300rpm/s)
3	Soft bake	Temp. 1	65℃, 5min
		Temp. 2	95℃, 20min
4	Exposure	(14s+14s) x 31mW	868mJ/cm2
5	Post exposure bake	Temp. 1	65℃, 2min
		Temp. 2	95℃, 5min
6	Develop	Developer	4min + 1min
7	Rinse & dry	IPA & DI water & N2 blowing	10s →sufficiently
8	Hard bake	Temp.	150-200℃

Figure 2 Optical microscope image of the SU-8 mold (Exposure time - 14s + 14s)

Figure 1 Optical microscope image of the SU-8 mold (Exposure time - 29s)

PDMS preparation and molding process

Micro-PCR chip 제작을 위한 PDMS는 DOW CORNING사의 Sylgard 184를 1;10의 비율로 혼합하여 사용하였다. 혼합된 PDMS는 진공 챔버안에서 기포를 완전히 제거하였으며, SU-8 mold 위에 4ml의 PDMS를 도포한뒤 spin coater를 이용하여 film type의 상판을 제작하였다. Spin coater 조건은 500rpm에서 5초간, 2000rpm에서 10초동안 도포한 뒤, hot plate를 사용하여 1시간동안 80℃에서 curing 시켰다. 그 결과 두께 150㎛의 PCR channel이 패터닝된 하판을 제작할 수 있었다. (figure 3 참고) 형성된 Channel의 두께는 40㎛이므로 petier소자와 닿는 두께는 110㎛가량이 되며, spin coater로 제작하였기 때문에 geometry에 의한 두께 균일도 조절이 어려운 PDMS의 두께를 일정하게 유지시킬 수 있었다.

Figure 3 Scanning electron micrographs of the PDMS section.

The first image shows the depth of PDMS and

the second one shows the depth of channel.

Bonding process

PDMS를 plasma처리할 경우, 표면의 -OSi(CH3)2O-그룹이 OnSi(OH)4-n그룹으로 바뀌게 되며, Si-O-Si 결합이 일어나, PDMS가 서로 비가역적으로 붙게된다. 또한 정접 촉각을 비

교해보면, plasma처리 전과 후에 각각 108°에서 30°로 표면이 hydrophilic해지는 현상이  이미 보고된 바 있다.2)

따라서 본 연구에서는 본딩하고자 하는 샘플의 표면을 RIE를 이용하여 O2 plasma에서 r.f. power 50W로 1분간 처리하였으며, 처리후 처리된 표면이 서로 균일하게 만날 수 있도록 약간의 압력을 준 뒤 상온에서 방치하여 4시간 후에 본딩 여부를 확인하였다. 샘플에 따라 더 시간이 걸리기도 하기 때문에 하루정도 방치하여 완전히 붙을 수 있도록하는 것이 수율을 높일 수 있는 방법이된다. 또한 제작된 두께 150㎛의 film type의 하판은 1mm두께 정도의 다른 PDMS판 보다 강하게 hydrophilic한 성질을 띄어 본딩 후 높은 수율을 보여주었다.

Deposition of the Cu thin film layer

PDMS의 열전도율은 λ=0.18W/m․K로, 같은 polymer 계열 중에서도 가장 낮은 편이다.1) 이러한 성질로인해 PDMS-based micro-PCR을 수행할 경우, 효율은 떨어지고, PCR product 수율은 낮아질 수 밖에 없다. 게다가, peltier소자에 무리를 주어 system이 구동하는데 영향을 줄 수 있다. 따라서 PDMS에 열전도도가 가장 높은 Cu(λ=400W/m․K)를 sputter로 증착하여 peltier 소자와 PDMS chip간의 열전도차를 줄여주었다. 이러한 과정은 PDMS자체의 열전도율을 높여주는 것은 아니지만, 미시적으로 볼 때 peltier에서 받은 열을 그대로 Cu가 받아 PDMS에 전달해줄 수 있는 thermal contact의 의미에서 peltier와 chip과의 열전달 효율을 높혀 줄 수 있을 것이라 사료된다. Figure 4는 PDMS 기판에 증착된 Cu의 표면을 SEM을 통해 확인한 것이다. 첫 번째 사진에서 PDMS의 유연한 성질과 Ti와 Cr을 제외한 금속의 좋지 못한 adhesion 성질로 인해 crack이 발생한 것을 확인할 수 있다.

Figure 4 Scanning electron micrographs of the Cu/PDMS surface.

The First image shows the crack of Cu film, and the

second one shows the Cu/PDMS morphology.

Result and discussion

상기 공정을 이용하여 figure 5와 같은 PDMS-based micro-PCR chip을 제작하였다. Glass-PDMS, PDMS-PDMS type의 PCR chip 제작이 가능하였다. 향 후 DNA의 PCR 실험을 실시하여 conventional PCR과의 성능 비교를 할 예정이다.

Figure 5 PDMS-based micro-PCR chip fabricated

Acknowledgement

본 연구는 신소재 연구센터(KRRC)에서 지원 받아 수행되었습니다.

참고문헌

1. Holger Becker, Claudia Gartner (2000), Electrophoresis, 21, 12-26

2. David C. Duffy, J. Cooper McDonald, Olivier J. A. Scjueller, and George M. Whitesides (1998) Anal. chem. 70, 4974-4984

3. Teruo Fujii (2002), Microelectronic Engineering, 61-62 907-914