마이크로파를 이용한 인삼의 추출속도와 가열특성에 관한 연구

이동원, 박지영, 김덕찬, 이상주*

서울시립대학교 화학공학과, 일화 중앙연구소*

A Study on extraction rate and heating characteristics of ginseng

using microwave

Dong-Won Lee,  Ji-Young Park,  Dok-Chan Kim, Sang-Joo Lee*

Department of Chemical Engineering,  University of Seoul

Ilhwa Central Research Institute*

1. 서 론

마이크로파 가열은 공급에너지를 직접 시료에 투입시켜 유전가열에 의해 가열 효율을 높일 수 있는 방법으로 최근에 토양에서의 유기물 제거, 유기 및 무기화학반응, 식품추출 등에 폭넓게 연구되고 있다. 특히 용매추출에 있어서 시료 혼합물 자체가 마이크로파 에너지에 노출됨으로써 에너지 이용율이 높아지고 용매의 양이 기존의 추출법보다 적게 소비되는 장점을 가지고 있다. 마이크로파를 이용한 인삼의 추출은 재래식 가열방법과 비교하여 saponin 수율을 높이면서 추출시간을 단축시키는 것으로 보고되고 있다. 그러나 전계강도의 변화에 따른 추출속도에 대한 연구는 거의 이루어진 바가 없다.

본 연구에서는 미삼을 원료로 회분식 마이크로파 추출장치를 이용하여 시료에 대한 용매의 적절한 양을 찾고, 마이크로파 전계강도에 따른 추출효율을 실험하여 추출속도에 대하여 검토하였다.

2. 실 험

인삼은 5년근 건조 백미삼을 mortar로 분쇄하여 sieve로 체가름하여 35mesh(0.425mm∼0.84mm)의 시료를 이용하였고, 용매는 재래식 가열 추출에서 일반적으로 사용하는 50%(v/v)ethanol을 이용하였다. 마이크로파 조사장치는 Microwave oven의 전압조절로 마이크로파 전계강도를 조절할 수 있도록 개조하여 이용하였고, Fig. 1.과 같이 추출기로 쓰인 100ml pyrex flask를 condenser에 연결하였다. 이때 온도측정은 OSR system(FISO)을 이용하여 거의 실시간으로 온도변화를 조사하였다. Microwave power는, 증류수 1000g을 2분간 가열하여 승온된 온도를 측정하여 구하였다.

실험은 먼저 인삼 5g에 대해 용매의 양을 달리하여 마이크로파로 일정시간 조사하여 가열하고, 진공 여과하여 60℃에서 감압 농축한 뒤, convection oven에서 하루 건조하여 얻은 고형물의 질량으로부터 추출율을 구하였다. 또한 용매 30ml에 대해 power를 달리하며(73W, 220W, 453W) 시간에 따른 추출율의 변화를 조사하였다.

3. 결과 및 고찰

Fig. 2.에서 보는 바와 같이 시료 : 용매의 비(mass/vol)를 1 : 4로 사용한 경우, 추출율이 1 : 6과 비교하여 4% 정도의 차이가 나지만 1 : 6과 1 : 8은 거의 차이가 나지 않았다. 비율이 1 : 3일 경우는 가열된 시료의 swelling에 의해 여과 및 취급 등이 쉽지 않았다.

Power별 추출실험은 용매사용량의 절감과 작업의 효율성을 위해 1 : 6으로 하였다. 73W에 대해서 초기온도가 20℃일 때 8분정도만에 끓게 되지만 Fig. 3.에서와 같이 끓는점에 도달하기 이전에 추출율이 거의 평형상태에 도달하는 것을 알 수 있었다. 높은 power에서 끓는점 이상으로 가열할 경우 급격한 가열에 의한 용매의 증기압증가로 인해 작업이 위험해질 수 있으므로, 작업의 안정성 등을 고려할 때 끓는점이하에서 추출이 완료되는 것이 바람직하며, 시간단축에 따른 cost절감도 기대할 수 있게 한다. 220W와 453W에 대해서는 추출속도가 큰 차이가 없었지만 동일한 온도까지 가열하더라도 power가 큰 경우 추출효율이 약간 낮아지는 것을 알 수 있었다.

한편 승온속도를 달리 하였을 때의 수율로부터 물질전달계수를 구하여 검토하였다. 시료의 크기가 작으므로 내부확산속도가 빠르다고 가정하여 물질전달계수 [eqn: k]값을 구하였다. 즉 용매에서의 용질에 대한 물질수지를 세우면,

[eqn: dC over dt =k a [C(sat)-C]]    (1)

여기서 [eqn: a= A over V], A : surface area of ginseng, V : volume of solvent

인삼표면적의 변화를 무시하고 적분하면,

[eqn: -ln[1- C over C(sat) ]=k at]     (2)

[eqn: C(sat)]은 전열기를 이용하여 5시간 이상 3회 반복 가열한 후 측정하였으며, [eqn: -ln[1- C over C(sat) ]] vs t의 plot으로부터 [eqn: k a]값을 구할 수 있었다. (table 1) 그러나 시간이 어느 정도 지나면 microwave에 의해 촉진된, 인삼의 swelling에 의한 표면적의 변화에 의해 기울기가 약간 달라지게 된다. power가 커질 수록 [eqn: ka] 값이 급격히 증가하였다.

한편 시료와 용매의 혼합물에 대해 용매의 에너지 수지식을 세우면, 빠른 가열에 의하여 위치에 대한 용매의 온도분포가 일정하다고 가정할 때, cavity내에서 물체가 단위 부피당 흡수하는 열량은 [eqn: Q = 2 pi f epsilon _o epsilon″E^2] 이므로,

([eqn: f] : frequency, [eqn: epsilon _o] : dielectric constant of free space, [eqn: epsilon ″]: loss factor of solvent, [eqn: E] : electric field intensity)

[eqn: {dT_e}over{dt}= {2 pi f epsilon _o epsilon″E^2}over{ rho -_-e C_p,e} -{h_e a(T_e -T_g ) -h_a a_air (T_e -T_air )}over{ rho -_-e C_p,e}]    (3)

([eqn: rho _e] : density of solvent, [eqn: C-_p,e] : heat capacity of solvent, [eqn: T_g] : temperature of ginseng, [eqn: T_air] : temperature of surrounding air, [eqn: h--_e] : solvent-ginseng heat transfer coefficient, [eqn: h_air] : solvent-air heat transfer coefficient, [eqn: a_air ={A_air}over{V}], [eqn: A_air] : solvent-air contacting area)

용매를 손실계수가 높은 물질을 이용할 경우, (3)식 우변의 첫째항이 커져 온도가 급격히 증가하며 온도증가율이 거의 선형적으로 변한다. 따라서 인삼은 내부물질의 유전가열뿐만 아니라 용매로부터의 빠른 열이동에 의해 추출효율이 증가할 것으로 판단된다.

4. 결 론

마이크로파를 이용한 인삼추출에서 시료질량에 대한 용매부피의 비는 1 : 6 정도를 사용하는 것이 바람직하며, power를 높일수록 물질전달계수값이 크게 증가했다. 인삼추출과 같이 용매로서 ethanol과 물과 같은 유전물질을 쓸 경우, 인삼의 내부물질의 유전가열뿐만 아니라 용매의 빠른 유전가열에 의해 시료로의 열이동으로 의한 급격한 온도상승이 빠른 추출효율의 원인이 된다고 판단된다.

5. 참고문헌

1. 조규성, 김해중, 임무현, □인삼엑기스 제조에 관한 연구□, Korean J. Ginseng Sci.,4(1), (1980).

2. E. L. Cussler "Diffusion, Mass transfer in fluid systems", Cambridge University Press.

3. H. M. Kingston, Stephan J. Haswell "Microwave-Enhanced Chemistry", American Chemical Society, Washington.

4. S. S. Chen, M. Spiro, "Study of Microwave Extraction of Essential Oil Constituents From Plant Materials", Journal of Microwave Power and Electromagnetic Energy, 29(4), (1994).

Fig. 1.   Apparatus of microwave assisted extraction

Fig. 2.  Yield of ginseng extract with ratio of ginseng to solvent after                  irradiation of microwave(73W) for 10min.

Fig. 3.  Effect of microwave power on extract yield, power measured

by heating 1□ of water for 2min.

Fig. 4.  Evaluation of [eqn: ka] for 73W, slope of [eqn: -ln[1- C over C(sat) ]] vs [eqn: t]

is [eqn: ka].

Table 1. Value of [eqn: ka] and heating rate of ginseng(5g) + 50%

ethanol(30ml) with microwave power.

Power(W)	[eqn: ka]	Heating rate (℃/min)
73	7.68×10-4	8
220	42.2×10-4	40
453	77.7×10-4	75