Calcium carbonate 침전계의 입도 분포

김봉규, 한현각,

순천향대학교 신소재화학공학부.

CSD of Calcium carbonate precipitation system

Bong Kyu Kim. Hyun Kak Han.

Division of Materials and Chemical Engineering, College of Engineering,

Soonchunhyang University, Asan 336-745, Korea

1.서론

결정화란 용매와 용해된 용질을 포함한 용액으로부터 과포화 상태로 변화시켜 용질을 고체 입자로 침전시키는 분리 정제 공정으로서 공업적으로는 품질을

향상시키고 고 순도의 물질을 추출해 내는 방법이며, 침전 결정화는 화학공업에서 현재까지 널리 이용되고 있다. 탄산칼슘(CaCO3) 분체는 백색도가 높고 열적 및 화학적으로 안정하기 때문에 종이, 플라스틱, 고무 등에 충전제나 중량제로 많이 쓰이고 있다.

뿐만 아니라, 최근에는 백색안료, 의약품, 화공약품, 흡착제등으로 그 이용 범위가 증가되고 있는 추세이다.

염화칼슘(CaCl2)과 탄산나트륨(Na2CO3) 수용액으로 탄산칼슘(CaCO3)을 만드는 방법은 오래된 방법이고 순수한 물질을 얻는데 유용한 방법이다.

그러나 액상에서 응집은 잘 일어난다. 그것이 침강 분리에는 유리하지만 최종

제품이 분말이라면 별도의 분쇄를 필요로 하기도 한다.

결정화기를 이용해 생성물을 얻을 때 요구되는 성질들은 결정의 입도 분포,    습성, 순도 및 결정화기의 안정성 등이 있다.

이 중에서 입자의 크기(Particle size) 즉, 입도 분도(CSD)를 조절하는 것이 중요하며, 따라서 이것에 영향을 주는 인자를 찾아 조절하는 것이 원하는 생성물을 얻는데 가장 중요한 일이다.

이 연구에서는 염화칼슘(CaCl2)이 녹아있는 용매에 탄산나트륨(Na2CO3) 용액을 가하여 탄산칼슘(CaCO3)을 얻는 액-액 반응을 하였다.

2.실험방법

2-1. 실험시료

염화칼슘(CaCl2), 탄산나트륨(Na2CO3)

2-2. 실험장치

1. 반응기

2. CaCl2 용기

3. Na2CO3 용기

4. Feed 항온조

5. 교반기

6. 순환펌프

7. Main 항온조

2-3. 장치 및 실험 진행 순서

본 연구는 액-액 반응을 이용한 반응이다.

사용된 반응기는 높이가 30 cm 이고, 지름이 15cm 인 3□

용량의 원통형 철재 반응기 이며, 연속식이다.

믹싱이 좋게 하기 위해서 교반기를 사용하였다. 또한 배플을 반응기 안쪽에

4곳 설치하였다. 교반기(MS-280D)의 회전 속도는 1000 rpm 으로 일정하게 유지 시켰으며,

반응 용액의 유량은 50□/min 으로 일정하게 유지 하였다.

용액은 25□ 항온조를 이용하여 온도를 일정하게 유지 시켜주며 실험하였다.

먼저 0.1M 의 용액을 각각 만들어서 유량은 50□/min 으로 일정하게 흘려

주며 1:1 로 반응시켜주었다.

교반기의 속도를 1000 rpm 일정하게 유지시키는 가운데 반응기 내에서 반응이

이루어지고, 반응으로 얻어진 용액을 10분 간격으로 채취하여 pH Meter를

이용하여 pH를 측정하고, PSA(GALAI PRODUCTION.LTD)를 이용하여 CSD(Crysta size distribution)를 측정한다.

또, Dry oven(JOHNSAM) 에서 60□를 유지하며 용액을 건조 시켜 분말을 얻는다. 얻어진 분말을 가지고 SEM(JEOL사 JSM-5310)을 찍어 입자의 크기 및 형태를 관찰하였다.

실험은 농도, 혼합 비율, 시간, 교반기의 rpm, 분산제의 사용 유무에 변화를 주며 그에 따른 변화를 각각 관찰하기로 한다.

3. 결과 및 검토

초기 농도를 0.1M, 0.07M, 0.04M 로 낮추어 실험한 결과 침전물의 평균크기가 증가해감을 알 수 있었다.

또, pH 에도 약간의 감소 변화가 있음을 실험을 통해 알수 있었다.

Fig.1 시간에 따른 size 변화

Fig.2 시간에 따른 pH 변화

Fig.2 개채 개수와 size 와의 관계 그래프

참고문헌

1. Randolph,A.d. and Larson, M.A.: "Theory of Particulated Processes, 2nd edition, Academic Press, New York(1988).

2. Shin, Y.J., Yun, C.H. and Lee, C.S.: "A study of Start-up Dynamics of a CMSMPR Crystallizer Part 2: Approximate Solution Using the Population Balance Equation", Int. Chem. Eng., 26, 348(1986).

3. Han, H.K.,Lee,S.I.and Lee,C.S:"Calculation of Crystal Size Distribution for Batch and Continuous MSMPR Crystallizer", HWAHAK KONGHAK, 28,58

(1990).