자가제작 온라인 굴절계를 이용한 농도측정

최 한 욱, 함 태 원, 김 영 한

동아대학교 화학공학과

Concentration Measurement Using a Home Made On-Line Refractrometer

Han Wook Choi, Tae Won Ham and Young Han Kim

Department of Chemical Engineering, Dong-A University

1. 서론

화학공정산업이나 펄프, 제지, 음식료품 등의 분석과정에서 액체의 농도측정 및 정량분석시 굴절계를 이용하는 방법이 널리 이용되고 있다[1]. 굴절율의 측정시 현미경이나 망원경과 같은 광학기기를 이용하는 방법과 간섭법[2] 혹은 Brewster 각도법[3,4]등을 이용하는 방법들이 있다.  굴절계를 이용한 분석방법은 분석시간이 짧고 간단한 조작에 의해서도 정량분석이 용이하게 이루어 질 수 있으며 일정한 온도조건 하에서는 분석시의 측정오차가 크지 않으므로 비교적 정확한 농도분석이 가능하다. 그러나 굴절율을 이용한 농도의 분석시 온도변화에 따라 측정유체의 굴절율의 변화가 매우 민감하므로 일정한 온도조건에서 분석을 하거나 온도변화에 따른 굴절율의 변화를 보상해 주어야 정확한 농도측정이 가능하여 굴절율의 온도의존성을 해결하려는 노력이 계속되고 있다[5]. 대부분의 굴절계는 임계각의 굴절율을 측정하고 굴절된 빛은 CCD나 다이오드를 통해 빛의 굴절정도를 감지한다. 그러나 이러한 굴절계들은 오프라인으로 측정이 되어지며 온라인으로 측정하는 농도분석장치는 매우 고가의 분석장비들이 대부분이며 분석시간이 길고, 유지 보수가 어렵다는 단점이 있다.

Figure . Schemeatic diagram of on-line liquid refractometer.

본 연구에서는 온도변화에 따라 굴절율의 변화를 보상하고 온라인으로 농도측정이 가능한 굴절계를 제작하여 물과 에탄올의 2 성분계에 대한 실험을 통하여 그 성능을 검증함으로써, 여러 혼합유체에 대하여 온라인으로 농도측정이 가능함을 제시하였으며 제작에 필요한 구체적인 사항을 자세하게 설명하였다.  또한 실험실에서 간단하게 제작하여 사용할 수 있는 온도 보상용 온라인 굴절계를 소개하여 차후의 온라인 정량분석이 필요한 연구자들에게 도움이 되고자 한다.

2. 온라인 굴절계의 구조 및 제작

굴절율을 측정하는 온라인 굴절계의 전체구조는 그림 1에 나타내었다. 굴절계는 다음의 세부분으로 나눌 수 있다. 즉, 레이저 발광부, 측정부, 수광부로 구성되어 있으며 레이저 발광부는 DC 3V 전원에 의해 레이저 광원이 분석유체 측정부로 조사되게 된다. 측정부는 분석유체의 온도를 측정할 수 있는 온도센서가 부착되어 있고 측정유체의 농도변화에 따라 레이저 광원의 굴절각이 변화하게 된다. 따라서 혼합유체의 농도변화에  따라 굴절된 레이저광원은 수광부의  다이오드 수광위치에 따라 각기 다른 전류신호를 발생하게 되며 증폭회로를 통하여 전류신호는 증폭된 전압신호로 PC에 보내지게 된다.

Figure . Detail of measuring cell.

Figure . Amplification circuit diagram.

그림 2는 혼합유체의 유로와 레이저 조사가 이루어지는 분석유체 측정부에 대한 구조를 나타내었다. 피측정유체의 유로는 1/4인치 황동 니플을 사용하여 유로를 형성하였고 레이저의 조사가 이루어져 굴절이 되는 부분은 1/4인치 플라스틱 니플과 O-링 및 원형 유리판을 양단에 조립하여 제작하였다.

굴절된 레이저 광원을 수광부에서 수광광전계(일본 Hamamatsu Photonics K. K., Model S3979)의 수광위치에 따라 각기 다른 전압신호를 발생하게 되며 이 전압신호는 그림 3에 있는 증폭회로를 거쳐 증폭하여 PC에 보내지도록 하였다.

Figure . Measured voltage and temperature of different concentration of

alcohol solution.

3. 실험

그림 1에 나타낸 온라인 굴절실험장치를 이용하여 굴절율(전압)을 측정하였다. 굴절율의 측정에 사용된 혼합유체는 물과 에탄올의 2성분계에 대하여 각각의 농도별로 조제된 용액을 측정부의 유체 유입구를 통하여 공급하고 이때 굴절된 레이저 광원을 수광광전계에서 수광하여 전압신호를 발생시킨다. 이때 발생되는 전압신호는 수광광전계의 수광위치에 따라 각기 다른 전압신호를 발생하게 되고 혼합유체의 농도차에 따라 굴절각이 변하게 되므로 수광의 위치도 달라지게 된다. 여기서 발생된 전압신호는 증폭회로를 통하여 증폭 변환되고 이를 A/D 카드가 내장된 PC로 보내어 측정치가 PC에 입력되도록 하였다. 한편 유체의 온도를 측정하기 위하여 측정부의 유체 유로에 온도센서를 설치하여 PC에 입력되도록 하고 온도 변화에 따라 분석유체의 굴절율 변화 정도를  보정 계산할 수 있도록 하였다.

4. 결과 및 고찰

에탄올 용액의 농도 변화에 따라 측정유체의 굴절율 변화정도를 그림 4에 나타내었다. 농도의 변화는 각각 0.0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0, 0.0 vol. %의 순으로 약 100 초 간격으로 측정한 값이 그림 4의 상단 그림이며 이때의 온도 변화를 하단에 도시하였다. 그림 4의 경우 농도변화에 따른 굴절율이 거의 일정하게 변화됨을 알 수 있다.

그림 5는 각각 순수한 물과 10 vol. %의 에탄올 용액이 온도 변화에 따라 전압이 어떻게 변화하는가를 보여준다. 따라서 측정유체의 굴절율을 측정하고 이때의 온도를 보상함으로써 온라인으로 농도측정이 가능한 굴절계를 제작하여 사용할 수 있다.

Figure . Relation of temperature and voltage water and 10 vol % alcohol

solution.

감사

본연구는 한국과학재단지정 지역연구센터(CIIPMS)의 지원에 의한 것입니다.

참고문헌

1. Longhaurst, R. S. : "Prismatic instruments for refractometry and

spectroscopy", Chap. 5 in Geometrical and Physical Optics. 3rd ed. pp.

82-99. Longman Inc.: New York(1973).

2. Sl-Arnand, J. M., Orbriot, J. Ge. J., Bose, T. K. :"An accurate method for

refractive index measurements of liquids using two Micbelson laser

interferometers", Rev. Sci. Instrum. 62(6), 1411(1993).

3. Li, T., Tan, X. : "Stepwise interferometric method of measuring the

refractive index of liquid samples," Appl. Opt. 32(13) 2274(1993).

4.. Akimoto, M., Gekka, Y. : "Brewster and pseudo-Brewster angle technique

for determination of optical constants," Jnp..lAppl. Phys. 31, 120(1992).

5. Anders, H., Johan, R.: □A spectroscopic refractometer for temperature

-independent refractive index detection", analytical chemistry,  69,

1456(1997).