천연고분자 Cellulose 유도체 합성반응의 최적화에 관한 연구

전 병호, 강 익중

경원대학교 화학공학과

A study on the optimum condition in the sythesis of natural cellulose derivatives

B. H. Jeon, I. J. Kang

Department of Chemical Engineering, Kyoung Won University

서론

최근 환경오염 문제가 심화됨에 따라 국내외적으로 각종 환경 관련 구제가 강화되고, 환경 친화적 물질 개발이 부각되고 있다. 또한 경제적인 측면에 있어서, 에너지 절감의 차원으로써의 고분자 합성이 부각되고 있다. 고분자 합성에는 여러 가지가 있는데, 특히 천연 고분자의 합성은 환경 오염 문제와 깊은 연관을 갖는 분야이다. 이러한 점에서 미래의 전망있는 산업은 환경 오염 및 경제성 향상을 고려한 천연 고분자의 제조분야에 귀결된다 할 수 있다.

quaternary ammonium salt containing hydroxyethyl cellulose는 천연 cellulose를 이용한 양이온성 셀룰로오스 유도체로 shampoo, hair rinse, body soap, body lotion 등의 제품에 첨가제로 사용되고 있다. 이 물질의 특성은 물에 잘 녹으며, 피부와 머리에 낮은 독성과 낮은 피부 자극을 나타내는 conditioning 효과를 보여준다.

본 연구에서는 quaternary ammonium salt containing hydroxyethyl cellulose인 hydroxyethyl cellulose-2-hydroxypropyl trimethyl ammonium chloride ether를 합성하였다.

실험

사용물질

cellulose 유도체로는 hydroxyethylcellulose (HEC. Fluka Chemical Co.)를 사용하였고, 치환기로는 glycidyltrimethylammonium chloride (GTA. Fluka Chemical Co.)를 사용하였다. 반응 촉매인 NaOH는 물에 녹여 10 %(w/v)로 하여 사용하였고, 결정화용매로는 isopropanol과 ethyl acetate를 사용하였다.

Quaternary ammonium salt containing hydroxyethyl cellulose 용액의 제조 및 Test Method

1) Quaternary ammonium salt containing hydroxyethyl cellulose 용액의 제조

Stone 등의 방법1)에 따라 용액의 농도는 2 % (w/v)로 만든다 (250□ 비이커에 quaternary ammonium salt containing hydroxyethyl cellulose 4g을 넣은 후 물을 넣어서 200g이 되게 한다). 용액의 제조는 실온 (25℃)에서 실시한다.

2) 점도의 측정

기기는 Cannon instrument Co.의 LV 2000을 사용하였다. spindle은 L2를 사용하였고, 실온 (25℃)에서 값을 측정하였다.

3) 염소 분석

기기는 UV (HP 8453)를 사용하였고, 460 □에서 측정하였다. 발색 시약으로는 Cl- spectroquant (Merck Co.)를 사용하였다. 먼저 NaCl 수용액을 농도에 따라 제조한 다음 UV로 측정하여 검량선을 얻고, quaternary ammonium salt containing hydroxyethyl cellulose 용액을 측정하였다.

Quaternary ammonium salt containing hydroxyethyl cellulose의 제조

먼저 HEC 8g과 물 300□를 넣고 10 %(w/v) NaOH 0.9□를 넣어 현탁시킨 후에 이 현탁액을 저어주면서 50℃로 가열한다. 여기에 GTA 14g과  isopropanol 80□를 넣고 50℃에서 10시간 반응시킨다. 반응종료 후 Acetic acid로 중화시키고 이 물질을 isopropanol과 ethyl acetate를 사용하여 결정화하고 건조시키면 quaternary ammonium salt containing hydroxyethyl cellulose를 얻을 수 있다.

위 실험에서 반응 온도를 30∼70℃, 반응 시간을 3∼20시간, GTA양을 8∼20g, NaOH양을 0.3∼1.5□로 변화시키며 반응 시켰다.

결과 및 토론

위 실험에서 제조한 quaternary ammonium salt containing hydroxyethyl cellulose는 기존의 섬유 유연제와 비교할때 물에 녹는 성질은 매우 비슷하고, Cl-함유량은 기존의 섬유 유연제에 비해 훨씬 적게 함유하고 있음을 알 수 있다.   실험 data로부터 우리는 위 반응이 50℃, 10시간, GTA 14g, 그리고 NaOH 0.9□일 때 가장 잘 일어나는 것을 알 수 있다.

참고문헌

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