유무기 복합막을 이용한 투과증발에서의 유기물질의 분리에 관한 연구

홍 연 기, 홍 원 희

한국과학기술원 화학공학과

A Study on Pervaporation of Organics with Organic/inorganic Composite Membrane

Yeon Ki Hong, Won Hi Hong

Department of Chemical Engineering,

Korea Advanced Institute of Science and Technology

서론

투과증발이란 비다공성 고분자막을 이용하여 수착, 확산 및 증발기구를 통해 액체혼합물을 분리하는 기술이다. 따라서 투과증발의 분리효율은 고분자 막의 종류 및 형태의 다양성 뿐만 아니라 여러 단계의 기구특성에 의해 결정된다.[1] 본연구는 투과증발막에 관한 연구측면에서 유/무기 복합막의 제조와 이를 통한 투과증발 실험을 수행하였다. 유/무기 복합막에 대한 연구는 탈수용막에 대해서  Song and Hong[2]에 의해 이미 수행되었으며 본연구에서는 소수성 유기막을 무기질 지지체에 코팅한 막을 사용하여 IPA(Isopropyl alcohol)/water 계에서 IPA를 분리하였다. 또한 feed의 유속과 조업온도에 따른 투과증발 특성에 대해서도 연구하였다.

실험

(1)시약

가. PDMS (Poly(dimethylsiloxane))

본 실험에서 사용한 PDMS는 LG-Dow사의 액상 RTV-3140을 사용하였다.

나. IPA (Isopropyl alcohol)

본 실험에서 사용한 IPA는 Merck제품을 사용하였고 순도는 99.8%이다.

(2)실험 방법 및 분석

가. 실험 방법

a. 막의 제조

액상 PDMS를 헥산에 30%의 농도로 녹인다. 실리콘 관형 지지체를 제조된 PDMS 용액에 dip-coating한 후 rotating-drying의 과정을 거치게 한다. 이때 관형막의 양끝은 sealing을 해서 관의 바깥쪽 면만 코팅이 되게 한다. PDMS의 가교반응은 rotating-drying중에 일어나게 되며 이러한 가교반응을 상온가교반응(Room Temperature Vulcanization Reaction)이라 한다.

b. 투과증발 실험

투과증발 대상물질은 10wt%의 IPA/water이다. 투과증발막 하부에 걸리는 압력은 3.1 mbar이고 feed와 투과증발 모듈은 항온조를 이용하여 조업온도를 일정하게 유지하였다. 이러한 조건에서 다양한 feed 유속과 조업온도에 따른 투과증발 특성을 조사하였다.

투과증발된 기체는 액체질소와 dewer bottle을 이용하여 포집하였다.

나. 분석

a. 위에서 채취한 sample의 조성은 TCD detector가 장착된 GC(Gas Chromatography)를 이용하였다.

b. IPA와 물의 플럭스는 포집된 각각의 무게와 GC에서 분석된 조성을 이용하여 구할 수 있었다.

결과 및 토론

(1) 조업변수에 따른 선택도의 변화

가. Feed 유속 변화에 따른 선택도의 변화

Feed유속을 증가시킴에 따른 선택도의 변화는 거의 없는 것으로 나타났다. 이것은 내막코팅에 따른 결과[2]와는 상반되는 것이다. 이는 관형막의 부피에 비해 모듈이 크기때문에 외막코팅의 경우 막상부로의 선형적인 흐름이 형성되지 못하여 유속의 증가가 막전체의 물질전달 저항에 미치는 영향이 거의 없음을 보여준다.

Fig. 1 The effect of feed flow rate on enrichment factor of IPA using                tubular PDMS membrane

나. 조업온도에 따른 선택도의 변화

10℃, 30℃, 50℃의 조업온도에 대해서 선택도를 비교하였다. 초기조성이 10wt%인 IPA와 물에 대해서 실험한 결과를 Fig. 2에 나타내었다. 온도가 증가함에 따라 선택도가 증가하는 경향은 Fig. 4로 설명이 가능하다. 조업온도 변화에 따른 투과증발 실험에서 IPA의 경우는 온도가 증가함에 따라 크게 증가하지만 물의 경우는 온도에 따라 크게 영향을 받지 않음을 알 수 있다. 따라서 온도가 증가할 수록 IPA의 선택도는 증가하게 된다.

Fig. 2 The effect of operating temperature on enrichment factor

using tubular PDMS membrane

(2) 조업변수에 따른 플럭스의 변화

Fig. 3, 4, 5에서는 feed flow rate와 조업온도에 따른 IPA와 water의 flux를 나타내었다. 물의 flux는 retentate의 IPA의 조성에 영향을 받지 않았으나 IPA의 flux는 retentate에서의 IPA의 농도가 감소함에 따라 감소하는 경향을 나타내었다. water의 flux가 retentate에서의 IPA의 농도나 feed flow rate 그리고 조업온도와 무관한 것은 막 상부의 경계 층에서의 물의 농도의 변화가 무시할 수 있을 정도로 작기 때문으로 설명된다.[3]

참고문헌

1. K.M. Song, KAIST Ph.D.Theis 1 (1997)

2. K.M. Song and W.H. Hong, J. of Membr. Sci. 123, 30-31 123 (1997)

3. Xianshe Feng and Robert Y.M. Huang, I&EC 4, 1054(1997)

Fig. 3 The effect of feed flow rate on partial flux of IPA and water

using tubular PDMS membrane

Fig. 4 The effect of operating temperature on partial flux of IPA using

tubular PDMS membrane

Fig. 5 The effect of operating temperature on partial flux of water using

tubular PDMS membrane